应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » GC中杂质随浓度增大，峰面积反而变小
41/1返回列表
查看: 820  |  回复: 3
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhengdan9298

金虫 (正式写手)

[求助] GC中杂质随浓度增大，峰面积反而变小

现有一亚安结构的化合物，遇水极不稳定，所以不用HPLC，考虑用GC。scifinder显示沸点三百二十几度。具体多少忘记了。所以GC中我进样口设320度，但是检测器设置280度。现在检查结果出现一问题。该物质主峰在9分钟左右，4分钟有个原料峰，7分多有个杂质峰1，13分钟有个杂质峰2.
现在的问题是：
进样浓度为0.05g/ml时，7分钟杂质峰面积600左右。
进样浓度为0.1g/ml时，7分钟杂质峰面积800左右
进样浓度为0.15g/ml时，7分钟杂质峰面积700左右
进样浓度为0.2g/ml时，7分钟杂质峰面积450左右.
但是主峰以及其他杂质峰峰面积是随着浓度增大而增大的。所以相对来说，进样浓度越大，杂质7越小，主峰纯度就越大。请问高手怎么会出现这个情况？是气化不完全吗？如果是气化不完全，那后面的主峰和杂质应该是沸点更高，那也应该是越来越小？请高手指点迷津！！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-07-16 23:34:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-17 09:56:53
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:43
进样口温度不应该比检测器温度高。
不知道楼主的空白如何，不过有可能是在系统中冷凝了，没跑出来；也有可能是分解了，不知道这杂质稳定性如何。
赞一下 回复此楼
2楼2013-07-17 08:46:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huge2007

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-18 09:46:44
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:50
1.如果不是HP-1，不能完全判断后出的峰沸点就一定比前面出的高哦。
2.可能存在进样歧视。
3.检测器温度可以设高一点试试。
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-17 15:18:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhengdan9298: 金币+4 2013-07-19 08:46:46
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来i哦。 2013-07-23 08:25:58
试着把进样口的温度调低一些，看看怎么样，是不是温度过高分解了。沸点是320多度，进样口可以不那么高，因为沸点是在大气压环境下测到的的，进样口已经不是大气压环境了。
赞一下 回复此楼
坚强面对生活
4楼2013-07-18 10:05:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhengdan9298 的主题更新
41/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0854求调剂 +21 门路摸摸 2026-04-15 24/1200 2026-04-16 21:24 by Art1977
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +3 小蜗牛* 2026-04-16 3/150 2026-04-16 21:23 by Art1977
[考研] 294求调剂 +14 淡然654321 2026-04-15 14/700 2026-04-16 21:01 by lpl364211
[考研] 一志愿沪9，生物学326求调剂 +9 刘墨墨 2026-04-15 9/450 2026-04-16 17:14 by 崔崔崔cccc
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 310求调剂 +16 666真好 2026-04-11 18/900 2026-04-15 13:28 by 黑科技矿业
[考研] 复试调剂 +21 积极向上； 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 材料工程281还有调剂机会吗 +43 xaw. 2026-04-11 44/2200 2026-04-15 12:46 by 西北望—风沙
[考研] 化工学硕294分，求导师收留 +32 yzyzx 2026-04-12 36/1800 2026-04-14 17:45 by lhj2009
[考研] 279求调剂 +12 张番茄不炒蛋 2026-04-11 12/600 2026-04-14 15:38 by zs92450
[考研] 机械还有还有名额吗？太难了 +8 笑笑袁 2026-04-10 8/400 2026-04-14 08:44 by screening
[考研] 296求调剂 +14 汪！？！ 2026-04-10 16/800 2026-04-12 10:48 by zhouyuwinner
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 352 求调剂 +6 yzion 2026-04-11 8/400 2026-04-11 16:24 by 明月此时有
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 342电子信息专硕求调剂 +9 你让我怎么荔枝 2026-04-10 10/500 2026-04-11 08:33 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸，感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 0858求调剂 5+5 Gky09300550， 2026-04-10 8/400 2026-04-10 19:13 by chemisry
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 282，电气工程专业，求调剂，不挑专业 +9 jggshjkkm 2026-04-10 9/450 2026-04-10 14:55 by 逆水乘风
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭