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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 晶体里包含溶剂
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)

[求助] 晶体里包含溶剂

各位大侠：
最近想做一个实验，析出的晶体老是包含溶剂，换一种溶剂带，前一种没了，后一种出现了，试过二氯，甲醇，乙醇，他、THF等。顺便说一下，该晶体只在二氯中溶解度好，其他溶剂都不好。
谢谢了！
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1楼2013-07-10 15:17:09
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让你先跑50米

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zfqhui at 2013-07-15 14:43:15
含有甲醇的溶剂，我55度真空6小时，核磁上甲醇积分1，再用120度真空干燥了5+3小时，分别降到0.38和0.22...

120度料仍是好的不变质?那就好,100度真空干燥后粉碎一下,再干燥,绝对就合格了,能高温就不是问题,再者,甲醇好烘,限度也高,0.3的好像是吧.
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14楼2013-07-16 16:54:40
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jktc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:23
以我的经验，你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下，或者在析晶时降低搅拌速度，让晶体缓慢析出，然后保持在同一温度下，养晶。等晶体养成后，在降温，或者加不良溶剂，希望对你有帮助
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2楼2013-07-11 10:58:55
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金鑫鑫

铁杆木虫 (职业作家)

皇家水神教--军事观察员

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zfqhui(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2013-07-12 23:50:40
这就说明你的产品是溶剂化物，很多品种都有这种现象。
产生大多数都是搅拌析晶会有这种现象，但不绝对。
可以试试静置析晶，时间长点
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3楼2013-07-11 11:15:28
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zfqhui

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jktc at 2013-07-11 10:58:55
以我的经验，你可以尝试着将反应液倒入溶剂中尝试一下，或者在析晶时降低搅拌速度，让晶体缓慢析出，然后保持在同一温度下，养晶。等晶体养成后，在降温，或者加不良溶剂，希望对你有帮助

谢谢你。我是做工艺的，实验的量比较大，以后可能要到吨级，养晶可能不太适合工业生产。
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4楼2013-07-12 11:04:12
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