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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸酯共聚 分子量提高
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xiaj2001

金虫 (初入文坛)

[求助] 丙烯酸酯共聚 分子量提高

丙烯酸酯类树脂合成，客户要求油漆的银粉定向排列要好，所以对分子量有要求。我现在做的是溶液聚合，单体是MMA、BA、AA、BMA、HEMA、HPMA，引发剂是AIBN，溶剂试过酯类和醇类，反应温度是65度，通氮气。做出来的产品分子量比较小，粘度也不高。请教一下，能否把平均分子量做到15万以上。
补充一下， 因考虑到会车间生产，所以单体都没有去除阻聚剂；另外也有一点疑问，按溶剂的链转移常数10-5粗略计算，感觉做到15万有点困难，可客户提供的一个样品分子量有20万左右。希望大家能给点建议。
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1楼 2013-07-10 13:37:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangzhizzp

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
xiaj2001: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-10 15:35:45
xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:36:48
15万以上是没有问题的，溶剂的话感觉二甲苯或者PMA比较好一些，这是因为良溶剂的反应速率更快一些。另外，在引发剂方面，BPO要比AIBN要好，还有就是，AIBN做以前是要重结晶的，不知道你有没有做这一步的处理，如果没有，那分子量肯定上不去的
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2楼2013-07-10 14:21:31
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaj2001: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-07-10 15:43:53
xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:36:59
可以试试链转移常数小的溶剂，比如叔丁醇。
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北羽宫城
3楼2013-07-10 14:47:48
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiaj2001: 金币+10 2013-07-10 15:44:03
xiaj2001: 金币+30 2013-08-01 14:37:05
溶剂换成PMA或者丁酮
采用滴加的方式 引发效率：BPO高于AIBN的
你反应温度应该太低了吧 AIBN在90度的半衰期是10min 在65度 差不多要10h 应该是没怎么引发 所以你的分子量低了
单体中有阻聚剂没问题 因为相对于引发剂的量来说 阻聚剂的量太少了
我们这里做高分子量的丙烯酸树脂 是不加链转移剂的
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4楼2013-07-10 15:07:47
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zhangfangzhi

木虫 (职业作家)
不用这么麻烦吧
加点加点交联剂就好了
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12楼2013-07-11 09:45:43
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普通回帖

xiaj2001

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by eonly at 2013-07-10 15:07:47
溶剂换成PMA或者丁酮
采用滴加的方式 引发效率：BPO高于AIBN的
你反应温度应该太低了吧 AIBN在90度的半衰期是10min 在65度 差不多要10h 应该是没怎么引发 所以你的分子量低了
单体中有阻聚剂没问题 因为相对于引 ...

谢谢。你的建议我会尽快试验的。
使用AIBN时，反应时间大概是6小时，测固含表明接近完全反应了（烘箱100度烤）。我还想请教一下eonly,你们分子量做到多少了
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5楼2013-07-10 15:34:03
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xiaj2001

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangzhizzp at 2013-07-10 14:21:31
15万以上是没有问题的，溶剂的话感觉二甲苯或者PMA比较好一些，这是因为良溶剂的反应速率更快一些。另外，在引发剂方面，BPO要比AIBN要好，还有就是，AIBN做以前是要重结晶的，不知道你有没有做这一步的处理，如果没 ...

AIBN是没有重结晶的。谢谢
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6楼2013-07-10 15:34:58
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xiaj2001

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-10 14:47:48
可以试试链转移常数小的溶剂，比如叔丁醇。

好的
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7楼2013-07-10 15:35:22
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaj2001 at 2013-07-10 15:34:03
谢谢。你的建议我会尽快试验的。
使用AIBN时，反应时间大概是6小时，测固含表明接近完全反应了（烘箱100度烤）。我还想请教一下eonly,你们分子量做到多少了...

调整工艺 可以做出来一系列的 不过我们没做过这么多种类一起共聚的 最多是个三元共聚 分子量从几千到十几万都有
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8楼2013-07-10 15:52:52
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maocheng0102

铁杆木虫 (著名写手)

Stephen Curry控

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说可以延长聚合时间，控制加入引发剂的量。对了，你用的是AIBN吧？可以换BPO试试呢。聚合温度也会印象分子量。
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处理好人际关系，关系才是第一生产力！
9楼2013-07-10 15:54:04
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zhangzhizzp

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaj2001 at 2013-07-10 15:34:58
AIBN是没有重结晶的。谢谢...

BIBN中会随着时间的推移慢慢的有效成分越来越少的，比如存放3个月后有效成分大约只有70%，所以如果用AIBN，重结晶还是有必要的，会对于重复性有比较大的好处
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10楼2013-07-10 16:25:56
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