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gefitinib 精制方法
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1. 二氯甲烷萃取,水洗,无水硫酸钠干燥后旋干,乙酸乙酯重结晶.干燥得白色粉末固体,收率68.8%.(教育部,贵州大学 吕同杰/浙江九州药业 徐健康/广州食药学院 陈任宏) 2. 10g/300ml热的甲苯重结晶得到浅黄色固体.(中国药科大学 金波) 3. 乙酸乙酯重结晶(上海医工院 刁圆圆/中国海洋大学学报 肖华玲/南方药科大学 王莉 ) 4. 成盐酸盐后悬浮于水中,过滤(精制过程应为假的,方法可以用反萃取) (南京理工大学 刘晓鹏) 5. 甲醇/甲苯体系重结晶(中山大学 张爱琴) n:丙酮洗涤 (沈阳药科 刘冰弥) WO 03/072108 吉非替尼 DMSO溶剂化物(1:1) mp.127-132C 甲醇溶剂化物(2:1)mp。125-130C 无定形物mp 194-198C (一说为白色针状晶体from甲苯重结晶----西南大学 李珺) 三水合物 mp119-120C PH=1时稍微溶解,PH>7时几乎不溶,能完全溶于冰醋酸和二甲亚砜,可溶于嘧啶,稍溶于四氢呋喃,微溶于甲醇/乙醇(无水)/异丙醇/乙酸乙酯和乙腈(黑龙江大学 张昊) |
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