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[交流]
gefitinib 精制方法
1. 二氯甲烷萃取,水洗,无水硫酸钠干燥后旋干,乙酸乙酯重结晶.干燥得白色粉末固体,收率68.8%.(教育部,贵州大学 吕同杰/浙江九州药业 徐健康/广州食药学院 陈任宏)
2. 10g/300ml热的甲苯重结晶得到浅黄色固体.(中国药科大学 金波)
3. 乙酸乙酯重结晶(上海医工院 刁圆圆/中国海洋大学学报 肖华玲/南方药科大学 王莉 )
4. 成盐酸盐后悬浮于水中,过滤(精制过程应为假的,方法可以用反萃取) （南京理工大学 刘晓鹏）
5. 甲醇/甲苯体系重结晶（中山大学 张爱琴）
n:丙酮洗涤 （沈阳药科 刘冰弥）
WO 03/072108
吉非替尼 DMSO溶剂化物(1:1) mp.127-132C
甲醇溶剂化物（2：1）mp。125-130C
无定形物mp 194-198C （一说为白色针状晶体from甲苯重结晶----西南大学 李珺）
三水合物 mp119-120C
PH=1时稍微溶解，PH>7时几乎不溶，能完全溶于冰醋酸和二甲亚砜，可溶于嘧啶，稍溶于四氢呋喃，微溶于甲醇/乙醇（无水）/异丙醇/乙酸乙酯和乙腈（黑龙江大学 张昊） |
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