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lydialeen

木虫 (小有名气)


[交流] gefitinib 精制方法

1.        二氯甲烷萃取,水洗,无水硫酸钠干燥后旋干,乙酸乙酯重结晶.干燥得白色粉末固体,收率68.8%.(教育部,贵州大学  吕同杰/浙江九州药业 徐健康/广州食药学院  陈任宏)
2.        10g/300ml热的甲苯重结晶得到浅黄色固体.(中国药科大学 金波)
3.        乙酸乙酯重结晶(上海医工院 刁圆圆/中国海洋大学学报 肖华玲/南方药科大学 王莉 )
4.         成盐酸盐后悬浮于水中,过滤(精制过程应为假的,方法可以用反萃取)  (南京理工大学  刘晓鹏)
5.        甲醇/甲苯体系重结晶(中山大学 张爱琴)

n:丙酮洗涤  (沈阳药科  刘冰弥)
WO 03/072108
吉非替尼 DMSO溶剂化物(1:1) mp.127-132C
        甲醇溶剂化物(2:1)mp。125-130C
        无定形物mp 194-198C       (一说为白色针状晶体from甲苯重结晶----西南大学  李珺)
        三水合物 mp119-120C


PH=1时稍微溶解,PH>7时几乎不溶,能完全溶于冰醋酸和二甲亚砜,可溶于嘧啶,稍溶于四氢呋喃,微溶于甲醇/乙醇(无水)/异丙醇/乙酸乙酯和乙腈(黑龙江大学  张昊)
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lydialeen

木虫 (小有名气)


查到了几个方法,不知是否有其他方法?
2楼2013-07-10 07:39:27
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鲁津之恋

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-11-30 08:02:34
朋友,这些方法都试过了?
3楼2013-11-29 19:39:46
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