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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 溶胶凝胶-水热法制备钛酸盐

1、根据文献实验合成了溶胶,室温搅拌发粘直至不能搅拌后,80℃烘干8~10h,得到固体粉末干凝胶,然后,研磨保存;
2、将10mol/L氢氧化钠溶液加入2g干凝胶中,搅拌10min后,高压反应,180℃12h,但是打开反应釜,发现体系颜色偏黑(正常应该为棕色),疑似氧化铜粉末,重点是体系非常粘稠,不知道是原因。
个人感觉溶胶没有问题,是哪一步出现问题了?
请高手指教!

[ 来自小组 木虫催化 ]
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genlinwang@163.com
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

10mol/L氢氧化钠溶液,我是一次性加入的,会不会有影响,我看文献上,未提及需要缓慢滴加
genlinwang@163.com
2楼2013-07-09 09:16:52
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能你得到的是含水的凝胶
麦麦爸爸爱小牛
3楼2013-07-09 12:24:26
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-09 12:24:26
可能你得到的是含水的凝胶

体系有少量的水,溶剂乙醇共沸还带走不少水。
我得到的凝胶固体,可以研磨,应该含水不多
genlinwang@163.com
4楼2013-07-09 12:28:37
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by wanggenlin at 2013-07-09 12:28:37
体系有少量的水,溶剂乙醇共沸还带走不少水。
我得到的凝胶固体,可以研磨,应该含水不多...

干燥过吗?体积变化大不大?
麦麦爸爸爱小牛
5楼2013-07-09 12:30:31
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-09 12:30:31
干燥过吗?体积变化大不大?...

将溶胶80℃干燥10h后,体积变化很大,缩成一团了,成蓬松的固体
genlinwang@163.com
6楼2013-07-09 12:31:47
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wanggenlin at 2013-07-09 12:31:47
将溶胶80℃干燥10h后,体积变化很大,缩成一团了,成蓬松的固体...

那是水凝胶的可能性就很大了。
麦麦爸爸爱小牛
7楼2013-07-09 12:32:39
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-09 12:32:39
那是水凝胶的可能性就很大了。...

我该怎么去解决这个问题呢?
是水解部分的问题吗?
genlinwang@163.com
8楼2013-07-09 12:37:02
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wanggenlin

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-09 12:32:39
那是水凝胶的可能性就很大了。...

您还在线吗?
专家指导下,我现在迷茫中
genlinwang@163.com
9楼2013-07-09 12:50:25
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议你检测一下,是不是你的目标产物,然后再回头看看实验哪些部分需要调整
我~心~依~旧
10楼2013-07-10 08:47:17
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