24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1146  |  回复: 2

谭莉

金虫 (小有名气)

[求助] 环糊精与对甲苯磺酰氯的6位磺化产物(一酯、二酯、三酯)的分离

目前做的实验是:beta-环糊精(β-CD,M=1135)与对甲苯磺酰氯(Tscl,M=190)合成生成6位磺化物质,在Tscl过量的情况下会生成一酯(Mono-6-O-tosyl-β-cyclodextrin,M=1288.5)、二酯(M=1442)、三酯(Tri(6A, 6X, 6Y-O-tosyl)-β-cyclodextrin,M=1595.5)的混合物,根据文献其中三酯的比率比较低。
按照文献做了实验,测得红外与核磁都证明接上了Tscl;接着爬了TLC板,展开剂为正丙醇:乙醇:水=5:4:3,(算是借鉴,瞎配的)爬出来两个点,因为没有标准样,所以也不能确定这两个点是一酯、二酯、三酯的哪两个,亦或是展开剂没能配到最佳,还有一个点没有爬出来。
我的实验需要拿到一酯、二酯、三酯相对纯净物,所以需要对我的混合物进行分离,也问了做液相测试的老师,问题是我的产物分子量相对比较大,可能会导致他的柱子的堵塞,而我也没有相关物质的对应峰位...现在实验到了这一步就停滞不前了,已经耽误了很久,想问问各位大虾有没有好的方法分离出一酯、二酯、三酯??
环糊精与对甲苯磺酰氯的6位磺化产物(一酯、二酯、三酯)的分离
环糊精与对甲苯磺酰氯的合成图.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

_wuliao_

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块交流 2013-07-10 23:37:05
红舟流星: 金币+25, 代扣代发金币 2013-10-31 23:17:17
我本科的时候做过6位的磺化物质,2、3位的都不要了,很难提纯。那时候我的一个研究生师兄也是做这个的,据说他可以成功的提取出2、3位的产品,是用溶剂萃取的,但是产率很低,所以我们老师就放弃了提2、3位的产品了。这个提纯实验还是比较难的,祝福LZ早日攻克难关。
在每一个分享交流的瞬间感受爱的真挚与绵长
2楼2013-07-10 21:29:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

clby5

铜虫 (小有名气)

红舟流星: 欢迎新虫来生物材料板块交流,有问题可以开新帖询问 2014-11-06 22:45:12
引用回帖:
2楼: Originally posted by _wuliao_ at 2013-07-10 21:29:53
我本科的时候做过6位的磺化物质,2、3位的都不要了,很难提纯。那时候我的一个研究生师兄也是做这个的,据说他可以成功的提取出2、3位的产品,是用溶剂萃取的,但是产率很低,所以我们老师就放弃了提2、3位的产品了 ...

你好,如果对甲苯磺酰氯没有在冰浴的条件下直接加到β环糊精中当中,是不是很难拿到一取代的酯(投料比是1:1)。
成功没有捷径!
3楼2014-11-06 20:29:40
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 谭莉 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 308求调剂 +11 倘若起风了呢 2026-04-05 11/550 2026-04-05 23:21 by 来看流星雨10
[考研] 283求调剂 +5 baiiyu 2026-04-05 6/300 2026-04-05 20:35 by 啵啵啵0119
[考研] 0854电子信息319求调剂(接受跨专业调剂) +3 星星不眨眼喽 2026-04-05 3/150 2026-04-05 20:20 by 啵啵啵0119
[考研] 346分的生物与医药08600求调剂 +5 常雨阳上岸 2026-04-05 6/300 2026-04-05 13:42 by imissbao
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
[考研] 297求调剂 +11 ljy20040718! 2026-04-03 13/650 2026-04-04 09:23 by 来看流星雨10
[考研] 372分材料与化工(085600)一志愿湖南大学求调剂 +3 蓝笺片 2026-04-03 4/200 2026-04-03 17:58 by Jimmyandyou
[考研] 338求调剂 +4 zzz,,r 2026-04-03 4/200 2026-04-03 16:39 by lijunpoly
[考研] 282求调剂 不挑专业 求收留 +7 Yam. 2026-03-30 8/400 2026-04-03 14:12 by zhangdingwa
[考研] 266求调剂 +3 08电气工程 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:05 by 1753564080
[考研] 生物学硕341求调剂 +4 你笑起来像云朵 2026-04-03 4/200 2026-04-03 10:32 by macy2011
[考研] 抱歉 +5 田洪有 2026-03-30 5/250 2026-04-03 10:24 by linyelide
[考研] 一志愿深大085601材料工程专业(专硕)300分可以调剂去哪 +8 10160315 2026-04-02 8/400 2026-04-03 09:36 by hypershenger
[考研] 土木304求调剂 +4 兔突突突, 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:16 by 兔突突突,
[考研] 085602化工求调剂(331分) +9 111@127 2026-03-30 9/450 2026-04-02 20:00 by dick_runner
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 4/200 2026-04-02 15:56 by Jaylen.
[考研] 材料专业求调剂 +10 月月鸟木 2026-04-01 10/500 2026-04-02 12:57 by wxiongid
[考研] 一志愿安徽大学计算机科学与技术学硕,331分求调剂 +5 蒋昌鹏qtj 2026-04-01 5/250 2026-04-02 08:10 by fxue1114
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 求调剂 +4 DADA怪 2026-03-31 4/200 2026-04-01 14:30 by ZXlzxl0425
信息提示
请填处理意见