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谭莉

金虫 (小有名气)

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[求助] 环糊精与对甲苯磺酰氯的6位磺化产物（一酯、二酯、三酯）的分离

目前做的实验是：beta-环糊精（β-CD，M=1135）与对甲苯磺酰氯（Tscl，M=190）合成生成6位磺化物质，在Tscl过量的情况下会生成一酯(Mono-6-O-tosyl-β-cyclodextrin，M=1288.5）、二酯（M=1442）、三酯（Tri(6A, 6X, 6Y-O-tosyl)-β-cyclodextrin，M=1595.5）的混合物，根据文献其中三酯的比率比较低。
按照文献做了实验，测得红外与核磁都证明接上了Tscl；接着爬了TLC板，展开剂为正丙醇：乙醇：水=5:4:3，（算是借鉴，瞎配的）爬出来两个点，因为没有标准样，所以也不能确定这两个点是一酯、二酯、三酯的哪两个，亦或是展开剂没能配到最佳，还有一个点没有爬出来。
我的实验需要拿到一酯、二酯、三酯相对纯净物，所以需要对我的混合物进行分离，也问了做液相测试的老师，问题是我的产物分子量相对比较大，可能会导致他的柱子的堵塞，而我也没有相关物质的对应峰位...现在实验到了这一步就停滞不前了，已经耽误了很久，想问问各位大虾有没有好的方法分离出一酯、二酯、三酯？？

环糊精与对甲苯磺酰氯的合成图.jpg

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1楼 2013-07-09 09:05:39

已阅关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

clby5

铜虫 (小有名气)

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红舟流星: 欢迎新虫来生物材料板块交流，有问题可以开新帖询问 2014-11-06 22:45:12

引用回帖:

2楼: Originally posted by _wuliao_ at 2013-07-10 21:29:53
我本科的时候做过6位的磺化物质，2、3位的都不要了，很难提纯。那时候我的一个研究生师兄也是做这个的，据说他可以成功的提取出2、3位的产品，是用溶剂萃取的，但是产率很低，所以我们老师就放弃了提2、3位的产品了 ...

你好，如果对甲苯磺酰氯没有在冰浴的条件下直接加到β环糊精中当中，是不是很难拿到一取代的酯（投料比是1:1）。