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zxluky2007

新虫 (初入文坛)

[求助] 无机盐晶体是否能用粉末衍射仪测试

请问无机盐晶体能用粉末衍射仪来鉴定其盐的种类吗?带有结晶水的无机盐晶体碾成粉末会影响它的鉴定吗?
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果有对照或者标准图谱中这类化合物是可以用粉末衍射确定盐的种类的,另外用精的方法也可,盐在研磨时是需要注意结晶水的变化的,最好在研磨后测之前做一下热重。
北京人
2楼2013-07-05 07:14:46
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443


【答案】应助回帖

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这个是可以的,无机盐在xrd下信号一般都比较明显
带结晶水的和不带的,信号不一样。
有的结晶水的数目是固定的,容易辨认。
有的结晶水的数目非固定的,可能会有困难。建议烘干一下。
3楼2013-07-05 08:56:39
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zxluky2007

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2013-07-05 07:14:46
如果有对照或者标准图谱中这类化合物是可以用粉末衍射确定盐的种类的,另外用精的方法也可,盐在研磨时是需要注意结晶水的变化的,最好在研磨后测之前做一下热重。

我也是担心在研磨过程中,结晶水会丢失,所以觉得用粉末衍射仪可能不合适。请问用单晶衍射仪是不是会更合适?
4楼2013-07-05 09:15:42
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zxluky2007

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 休眠火山 at 2013-07-05 08:56:39
这个是可以的,无机盐在xrd下信号一般都比较明显
带结晶水的和不带的,信号不一样。
有的结晶水的数目是固定的,容易辨认。
有的结晶水的数目非固定的,可能会有困难。建议烘干一下。

如果烘干一下,那结晶水不就丢失了吗?那这样我就无法确定无机盐晶体是什么物质了。比如,对于芒硝研磨之后水分就会丢失吧!那这样不就鉴定不出来了吗?
5楼2013-07-05 09:21:22
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

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这要看样品是不是很容易风化或潮解啦。如果稳定性很差确实很难办,但带结晶水不等于不稳定,查一下化合物的物性或热重-差热分析数据,看看什么温度或条件下是稳定,制样时注意些就是了。
一般风化或潮解都是有个过程的,需要一定时间,如果手脚麻利,即使测试过程发生风化或潮解,测试速度快些是可以获得结晶物衍射数据的,物相定性不会有问题,因风化或潮解产物一般是无定形的。
有结晶水的无机盐晶体碾成粉末不会影响它的鉴定,物相只跟结晶状态有关。
6楼2013-07-06 08:05:50
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