【答案】应助回帖

1楼2013-07-03 21:52:10

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xhb2008

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2037.9
散金: 56
帖子: 338
在线: 222小时
虫号: 754941
注册: 2009-04-22
性别: MM
专业: 胶体与界面化学

引用回帖:

7楼: Originally posted by Saintchemist at 2013-07-05 00:06:33

力道需要练吧，Pt/Ir合金还是需要机械力剪的，我也是做STM的

我现在动作把握不好，你剪的时候针和剪刀是多少度

赞一下(1人)

8楼2013-07-07 17:51:56

xiuru1122

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 12 (小学生)
金币: 6428.4
散金: 31
红花: 3
帖子: 324
在线: 126.9小时
虫号: 1782095
注册: 2012-04-27
性别: MM
专业: 绿色有机化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xhb2008: 金币+5 2013-07-12 15:00:04

首先将钨丝（Φ０．５ｘ３０ｍｍ）用无水酒精擦拭干净，然后将钨丝固定在固定架上，钨丝插入Ｕ形管的广口的一端，钨丝的下端插入液面约１毫米。并且要保证钨丝插在液面的中间，因为液面是拱形的，如果插在液面的边缘做出的针尖就会变得很不规整。先在Ｕ型管中装有５ｍｏｌ／ｌ的ＮａＯＨ溶液，钨丝作为阳极，阴极是一个金属丝插在Ｕ形管的另一端，如图２所示。接通直流电源，阴极就会产生气泡。钨丝在高浓度（５ｍｏｌ／ｌ）碱液中被腐蚀的速度较快。钨丝在高浓度电解液中的腐蚀速度和所加的直流电压也有很大的关系，电压越大速度就越快［３］。用直流电压时气泡只在阴极产生比较易于观察钨丝的状态。当钨丝的一端插入ＮａＯＨ溶液时，溶液的表面张力使得钨丝周围形成一个弯液面，如图１。弯液面的形状诀定了针尖的纵横比和整体形状，弯液面越短，纵横比越小［３］。为了减小在扫描时针尖振动的影响，应使用纵横比小的针尖。在腐蚀过程中，由于钨酸根离于的比重较大，它会沿着电解液中的钨丝向下流动，从而保护了钨丝的底端，而在电解液面交界处的钨丝则被腐蚀的速度效快，从而形成了一个较小的部位。随着这一部位的不断变细，最终会因承受不了钨丝下端的拉力而断裂。在整个制作过程中的唯一难点就是，我们需要把握时机，在钨丝还没有断裂之前切断电源，但是也不能过早的切断电源，如果缩颈还很粗的时候就切断电源，那么制作出来的针尖就会很长，即纵横比很大。如果切断电源比较晚则针尖就会因为被腐蚀过度而比较平钝。在电流为４０￣５０ｍＡ之间时最佳的腐蚀时间15-20min.钨丝在高浓度碱液中腐蚀完毕后，将钨丝换到低浓度碱液中（１ｍｏｌ／ｌＮａＯＨ溶液）装置和步骤和上一次样，只是这次改用交流电，这次的腐蚀速度要比刚才慢得多，有利于实验观察，当钨丝因承受不了下端的拉力而断裂的时候，马上切断电源，这样一个标准的针尖就完成了。为避兔针尖形成后仍被腐蚀，用丙酮或清水清洗一遍再保存起来

赞一下(1人)

10楼2013-07-10 16:39:18

普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

专家经验: +1648
MN-EPI: 2
应助: 4078 (副教授)
贵宾: 0.053
金币: 49576.2
散金: 4089
红花: 498
帖子: 14876
在线: 7219.8小时
虫号: 1111232
注册: 2010-09-29
性别: GG
专业: 材料物理化学
管辖: 微米和纳米

★
124685887: 金币+1, 专家考核, 谢谢指导 2013-07-05 06:37:22

额，。。好先进，还要自己剪啊，我们都是坏了直接换的

2楼2013-07-03 22:02:27

zhangbin07

荣誉版主 (知名作家)

新虫 (初入文坛)

应助: 17 (小学生)
贵宾: 3.155
金币: 3563.6
散金: 11558
红花: 51
沙发: 40
帖子: 9961
在线: 789.8小时
虫号: 531997
注册: 2008-03-24
专业: 凝聚态物性 II ：电子结构
管辖: 公派出国

化学腐蚀

If you can't take a few risks now so early in your career you probably never will.

3楼2013-07-03 22:50:11

xhb2008

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2037.9
散金: 56
帖子: 338
在线: 222小时
虫号: 754941
注册: 2009-04-22
性别: MM
专业: 胶体与界面化学

引用回帖:

2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-07-03 22:02:27
额，。。好先进，还要自己剪啊，我们都是坏了直接换的

我们得自己剪啊

4楼2013-07-04 20:07:11

xhb2008

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 2037.9
散金: 56
帖子: 338
在线: 222小时
虫号: 754941
注册: 2009-04-22
性别: MM
专业: 胶体与界面化学

引用回帖:

3楼: Originally posted by zhangbin07 at 2013-07-03 22:50:11
化学腐蚀

化学腐蚀？用什么试剂

5楼2013-07-04 20:07:54

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

专家经验: +1648
MN-EPI: 2
应助: 4078 (副教授)
贵宾: 0.053
金币: 49576.2
散金: 4089
红花: 498
帖子: 14876
在线: 7219.8小时
虫号: 1111232
注册: 2010-09-29
性别: GG
专业: 材料物理化学
管辖: 微米和纳米

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

嗯硅一类的可以用腐蚀，Pt还是要剪的

6楼2013-07-04 20:13:58

Saintchemist

金虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 762.3
散金: 1174
红花: 10
帖子: 408
在线: 218.3小时
虫号: 1222286
注册: 2011-03-05
性别: GG
专业: 物理化学

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

力道需要练吧，Pt/Ir合金还是需要机械力剪的，我也是做STM的

7楼2013-07-05 00:06:33

雨林2010

铁杆木虫 (职业作家)

酱油批发户

应助: 7 (幼儿园)
金币: 10903.9
散金: 169
红花: 17
帖子: 3954
在线: 1017.9小时
虫号: 1116476
注册: 2010-10-08
性别: GG
专业: 功能与智能高分子

我也想学一下，针尖是怎么搞的

岁月你别催，该来的我不会推；岁月你别催，走远的仍要追。

9楼2013-07-10 16:17:08