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xhb2008金虫 (正式写手)
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[求助]
如何剪扫描隧道显微镜STM的针尖
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我是初步接触STM，针尖剪不好，如何才能剪好有没有什么技巧，非常感谢 |
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8楼2013-07-07 17:51:56
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
xhb2008: 金币+5 2013-07-12 15:00:04
xhb2008: 金币+5 2013-07-12 15:00:04
| 首先将钨丝（Φ０．５ｘ３０ｍｍ）用无水酒精擦拭干净，然后将钨丝固定在固定架上，钨丝插入Ｕ形管的广口的一端，钨丝的下端插入液面约１毫米。并且要保证钨丝插在液面的中间，因为液面是拱形的，如果插在液面的边缘做出的针尖就会变得很不规整。先在Ｕ型管中装有５ｍｏｌ／ｌ的ＮａＯＨ溶液，钨丝作为阳极，阴极是一个金属丝插在Ｕ形管的另一端，如图２所示。 接通直流电源，阴极就会产生气泡。钨丝在高浓度（５ｍｏｌ／ｌ）碱液中被腐蚀的速度较快。钨丝在高浓度电解液中的腐蚀速度和所加的直流电压也有很大的关系，电压越大速度就越快［３］。用直流电压时气泡只在阴极产生比较易于观察钨丝的状态。 当钨丝的一端插入ＮａＯＨ溶液时，溶液的表面张力使得钨丝周围形成一个弯液面，如图１。弯液面的形状诀定了针尖的纵横比和整体形状，弯液面越短，纵横比越小［３］。为了减小在扫描时针尖振动的影响，应使用纵横比小的针尖。在腐蚀过程中，由于钨酸根离于的比重较大，它会沿着电解液中的钨丝向下流动，从而保护了钨丝的底端，而在电解液面交界处的钨丝则被腐蚀的速度效快，从而形成了一个较小的部位。随着这一部位的不断变细，最终会因承受不了钨丝下端的拉力而断裂。在整个制作过程中的唯一难点就是，我们需要把握时机，在钨丝还没有断裂之前切断电源，但是也不能过早的切断电源，如果缩颈还很粗的时候就切断电源，那么制作出来的针尖就会很长，即纵横比很大。如果切断电源比较晚则针尖就会因为被腐蚀过度而比较平钝。在电流为４０￣５０ｍＡ之间时最佳的腐蚀时间15-20min.钨丝在高浓度碱液中腐蚀完毕后，将钨丝换到低浓度碱液中（１ｍｏｌ／ｌＮａＯＨ溶液）装置和步骤和上一次样，只是这次改用交流电，这次的腐蚀速度要比刚才慢得多，有利于实验观察，当钨丝因承受 不了下端的拉力而断裂的时候，马上切断电源，这样一个标准的针尖就完成了。 为避兔针尖形成后仍被腐蚀，用丙酮或清水清洗一遍再保存起来 |
10楼2013-07-10 16:39:18
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力道需要练吧，Pt/Ir合金还是需要机械力剪的，我也是做STM的 7楼2013-07-05 00:06:33
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