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keven7928

至尊木虫 (知名作家)

水手

[求助] 求缩聚反应中如何提高分子量

请教高手关于缩聚反应中如何提高聚合物的分子量,我做的缩聚反应(丁二酸酐和己二胺)用截留分子量3500透析后,发现冻干后没有产物了?推测分子量太低,所以请教有提高缩聚反应生成聚合物的分子量的方法没,提高温度吗?之前用120度下反应
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eonly

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2013-06-25 21:09:10
keven7928: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-06-26 15:10:10
可以借鉴不饱和聚酯的方法 采用两步法
1. 100-120℃ 预聚 酸酐开环 与一个氨基反应
2. 升温至170-200℃ 脱水 继续反应 生成高分子物质

或者加入带水剂 甲苯 环己烷等之类的 在低温下进行反应。
2楼2013-06-25 20:03:52
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
keven7928: 金币+1, ★有帮助 2013-06-26 15:10:27
延长反应时间也是一个选择。
不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
3楼2013-06-25 21:09:30
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
keven7928: 金币+1, ★有帮助 2013-06-26 15:10:33
真空度对缩聚有很大的影响的
等当量;延长反应时间
4楼2013-06-26 10:44:07
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keven7928

至尊木虫 (知名作家)

水手

对甲苯磺酸和异辛酸亚锡作为酯化缩聚反应的催化剂那个效果好?
坚持到底就是胜利
5楼2013-06-26 15:11:27
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bxwisdom

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
keven7928: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-06-26 18:29:15
酯化反应是酸催化的反应,PET在酯化时就不需要加催化剂,对苯二甲酸的羧基就起催化剂作用。针对楼主说的对甲苯磺酸和异辛酸亚锡作为酯化催化剂,我觉得是对甲苯磺酸,若对缩聚反应来说应该是异辛酸亚锡,但我觉得锡的活性相当其它钛系和锑系催化剂的活性差,楼主看自己需求
6楼2013-06-26 16:32:43
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keven7928

至尊木虫 (知名作家)

水手

引用回帖:
6楼: Originally posted by bxwisdom at 2013-06-26 16:32:43
酯化反应是酸催化的反应,PET在酯化时就不需要加催化剂,对苯二甲酸的羧基就起催化剂作用。针对楼主说的对甲苯磺酸和异辛酸亚锡作为酯化催化剂,我觉得是对甲苯磺酸,若对缩聚反应来说应该是异辛酸亚锡,但我觉得锡 ...

钛系和锑系催化剂常用的有哪些
坚持到底就是胜利
7楼2013-06-26 18:29:37
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bxwisdom

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by keven7928 at 2013-06-26 18:29:37
钛系和锑系催化剂常用的有哪些...

钛酸酯,其中最多是乙二醇钛,锑是醋酸锑,三氧化二锑,最多是乙二醇锑
8楼2013-06-28 07:54:15
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keven7928

至尊木虫 (知名作家)

水手

我使用异辛酸亚锡进行该缩聚反应,先120度通N2 1h,然后在160度条件下反应8h时体系就变成红色,之前进行此反应(未用异辛酸亚锡,而使用对甲苯磺酸)未见变红,不知道是催化剂造成的还是什么原因?不知道有人用异辛酸亚锡作催化剂有类似现象没?
坚持到底就是胜利
9楼2013-07-01 21:05:38
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

★
keven7928: 金币+1, ★有帮助 2013-07-02 21:56:05
但从高分子课本上的知识来说,缩聚反应提高分子量首先要考虑的是小分子缩合反应提高转化率的手段,一般解决方式就是催化剂的使用和体系组成的控制;引入聚合的角度,缩聚的机理在于转化率很高的时候分子量并不一定高,这一点应该考虑的最直接的解决方法应该是通过调整浓度和延长反应时间实现。纸上谈兵,希望交流学习。
除了你自己,没有人能够阻挡你!
10楼2013-07-02 09:45:57
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