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chenyao174

金虫 (小有名气)

[求助] 分子筛焙烧,模板剂会完全除去吗

刚开始做分子筛,在做Ti-MCM-41(我用的模板剂是CTABr,十六烷基三甲基溴化铵),烧好后做反应走离子色谱,发现有Br-离子,请问大家,分子筛焙烧后模板剂会完全除去还是会残留什么物质啊。模板剂在焙烧过程中会冒烟吗?

[ Last edited by chenyao174 on 2013-6-24 at 15:28 ]
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenyao174: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-07 12:43:21
非文王木木: 金币+2, 感谢交流··· 2013-07-07 14:16:41
chenyao174: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2013-07-10 08:34:44
焙烧温度550°C,可参见徐如人的《分子筛与多孔材料》。最好不要用直接快速升温焙烧的方法,可以这样处理:先从室温升至250度,恒温半小时左右,再升至350度恒温1小时,以保证CTAB完全分解并基本扩散至孔道外,上述过程升温速率及通氮气或空气无关紧要,但如果可减压操作更好,然后在空气中缓慢升温至550度,恒温3小时即可除去99%以上CTAB,此过程如在流动空气中进行可以按10度/分升温。这样做可以尽量完好保存原有骨架结构,即骨架收缩及峰宽展宽幅度均较小。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
11楼2013-07-07 11:18:12
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chenyao174: 金币+3, 有帮助 2013-06-25 10:27:18
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-25 11:41:18
焙烧时可进行分段焙烧,比如在250度停留2hr.按理应该是分解掉的,离子色谱灵敏度高,再加上合成分子筛过程中要是用了NaOH之类若结合为NaBr之类还是比较稳定
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
4楼2013-06-25 09:40:34
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普通回帖

tianshuiliu

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-25 09:03:24
chenyao174: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2013-06-25 09:33:25
500-600度可以烧掉,过程是由白-黑-白的过程,烧的号的话基本没有那些了,祝你好运。
2楼2013-06-24 22:20:18
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thf6050513

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-25 09:03:35
chenyao174: 金币+2, 有帮助, 谢谢 2013-06-25 09:33:42
不会完全除去的,多少有点剩余,在焙烧过程会有冒烟现象1
3楼2013-06-25 08:27:00
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wxs880620

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-06-25 18:42:24
chenyao174: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢 2013-06-26 10:04:32
程序升温焙烧,升温速率慢一点,高温时焙烧时间长一点,6-10个小时左右可以完全去除模板剂。以前我们做过XPS,结果找不到Br离子存在。合成时可以用氨水调节碱度,避免引入钠离子
不愧于天,不畏于人
5楼2013-06-25 18:39:42
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chenyao174

金虫 (小有名气)

欢迎继续更贴
6楼2013-07-01 13:03:41
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曾经的-你

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
chenyao174: 金币+1 2013-07-03 22:07:03
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-04 09:01:26
你可以在550℃下烧6h,我们一般都这么烧,会,而且CTAB焙烧时会产生有毒气体
7楼2013-07-03 20:21:05
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chenyao174

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 曾经的-你 at 2013-07-03 20:21:05
你可以在550℃下烧6h,我们一般都这么烧,会,而且CTAB焙烧时会产生有毒气体

烧出来的是雪白的吗?
8楼2013-07-03 22:07:54
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曾经的-你

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
chenyao174: 金币+2, 有帮助 2013-07-06 16:37:05
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenyao174 at 2013-07-03 22:07:54
烧出来的是雪白的吗?...

颜色雪白的,如果你烧出的颜色发灰,说明你的样品中还残留有机物和烧剩有机物后的碳
9楼2013-07-05 11:13:06
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chenyao174

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 曾经的-你 at 2013-07-05 11:13:06
颜色雪白的,如果你烧出的颜色发灰,说明你的样品中还残留有机物和烧剩有机物后的碳...

那怎么处理
10楼2013-07-06 16:36:51
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