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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 如何让杂原子保留在分子筛骨架内，而不脱落？
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 如何让杂原子保留在分子筛骨架内，而不脱落？

合成了含铁的丝光沸石，在Na型交换成H型的过程中，发现部分铁脱离骨架了？请问主要发生在哪一步？交换？干燥？焙烧？以及如何防止？谢谢！
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1楼 2013-03-28 16:13:28
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:56
液相离子交换法相对较好吧~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-28 19:50:16
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:50
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗？真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下，可以做个拉曼和固体核磁，确定铁的位置。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
3楼2013-03-28 21:03:00
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-28 21:03:00
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗？真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下，可以做个拉曼和固体核磁，确定铁的位置。

我合成的分子筛的颜色是白色的，非常白。交换干燥后颜色还是非常白，但是焙烧之后有明显的黄色，所以我怀疑是焙烧的时候Fe脱出来的。
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4楼2013-03-29 05:49:09
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2013-03-29 05:49:09
我合成的分子筛的颜色是白色的，非常白。交换干燥后颜色还是非常白，但是焙烧之后有明显的黄色，所以我怀疑是焙烧的时候Fe脱出来的。...

你确定是Fe出来了吗？会不会是焙烧的时候，模板剂碳化了，所以发黄？可以把样品拿去做做表征。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
5楼2013-03-29 08:17:45
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-29 08:17:45
你确定是Fe出来了吗？会不会是焙烧的时候，模板剂碳化了，所以发黄？可以把样品拿去做做表征。...

合成的时候没使用模板剂。要想确定存在是不是非骨架Fe而发黄，请问最简单的表征方法是什么？
另外，我觉得很可能是Fe出来了。请教一下，铁是怎么出来的？应该怎么预防呢？谢谢！
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6楼2013-03-29 09:06:36
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
我一直怀疑是焙烧的时候铁出来的，因为焙烧后颜色才变黄的。我是在马弗炉中500度烧4h，难道是温度过高？但是降低温度比如450度的话，NH4能完全分解吗？
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7楼2013-03-29 09:16:01
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-28 19:50:16
液相离子交换法相对较好吧~

液相离子交换法，Fe只能位于阳离子位置吧？我想让铁在骨架里
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8楼2013-03-29 09:17:08
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
sunnyyang09(王晓萌代发): 金币+2, 谢谢分享！ 2013-04-09 08:37:56
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2013-03-29 09:06:36
合成的时候没使用模板剂。要想确定存在是不是非骨架Fe而发黄，请问最简单的表征方法是什么？
另外，我觉得很可能是Fe出来了。请教一下，铁是怎么出来的？应该怎么预防呢？谢谢！...

如果是我的话，我会去做做XPS，看看铁的结合能是否会有变化。另外，做XAFS也许也能得到些有用信息。
丝光沸石我没做过，但一般分子筛500度焙烧是没问题的。高温会使分子筛骨架结构坍塌，因此原本骨架里的原子可能就“掉出来”了。但能引起这种变化的高温至少要七八百度吧。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
9楼2013-03-29 10:18:04
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-29 10:18:04
如果是我的话，我会去做做XPS，看看铁的结合能是否会有变化。另外，做XAFS也许也能得到些有用信息。
丝光沸石我没做过，但一般分子筛500度焙烧是没问题的。高温会使分子筛骨架结构坍塌，因此原本骨架里的原子可能 ...

非常谢谢您的回答。
我是比较确信Fe是从骨架里出来成为非骨架Fe了，因为从马弗炉拿出来非常明显的黄色，还有点发绿。我合成了含铁和不含铁的分子筛，想比较两者的效果，现在既有骨架铁又有非骨架铁，催化剂就复杂了，实验现象解释也就麻烦了。所以我想让铁在骨架中而不脱出。在交换，干燥和焙烧过程中应该采取什么方法能够阻止Fe从骨架脱出？在N2气氛中焙烧能做到吗?非常感谢！
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10楼2013-03-29 10:36:58
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