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sunnyyang09

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[求助] 如何让杂原子保留在分子筛骨架内,而不脱落?

合成了含铁的丝光沸石,在Na型交换成H型的过程中,发现部分铁脱离骨架了?请问主要发生在哪一步?交换?干燥?焙烧?以及如何防止?谢谢!
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-29 10:18:04
如果是我的话,我会去做做XPS,看看铁的结合能是否会有变化。另外,做XAFS也许也能得到些有用信息。
丝光沸石我没做过,但一般分子筛500度焙烧是没问题的。高温会使分子筛骨架结构坍塌,因此原本骨架里的原子可能 ...

非常谢谢您的回答。
我是比较确信Fe是从骨架里出来成为非骨架Fe了,因为从马弗炉拿出来非常明显的黄色,还有点发绿。我合成了含铁和不含铁的分子筛,想比较两者的效果,现在既有骨架铁又有非骨架铁,催化剂就复杂了,实验现象解释也就麻烦了。所以我想让铁在骨架中而不脱出。在交换,干燥和焙烧过程中应该采取什么方法能够阻止Fe从骨架脱出?在N2气氛中焙烧能做到吗?非常感谢!
10楼2013-03-29 10:36:58
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:56
液相离子交换法相对较好吧~
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-28 19:50:16
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:50
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗?真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下,可以做个拉曼和固体核磁,确定铁的位置。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
3楼2013-03-28 21:03:00
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-28 21:03:00
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗?真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下,可以做个拉曼和固体核磁,确定铁的位置。

我合成的分子筛的颜色是白色的,非常白。交换干燥后颜色还是非常白,但是焙烧之后有明显的黄色,所以我怀疑是焙烧的时候Fe脱出来的。
4楼2013-03-29 05:49:09
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