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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

[求助] 如何让杂原子保留在分子筛骨架内,而不脱落?

合成了含铁的丝光沸石,在Na型交换成H型的过程中,发现部分铁脱离骨架了?请问主要发生在哪一步?交换?干燥?焙烧?以及如何防止?谢谢!
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
sunnyyang09(王晓萌代发): 金币+2, 谢谢分享! 2013-04-09 08:37:56
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunnyyang09 at 2013-03-29 09:06:36
合成的时候没使用模板剂。要想确定存在是不是非骨架Fe而发黄,请问最简单的表征方法是什么?
另外,我觉得很可能是Fe出来了。请教一下,铁是怎么出来的?应该怎么预防呢?谢谢!...

如果是我的话,我会去做做XPS,看看铁的结合能是否会有变化。另外,做XAFS也许也能得到些有用信息。
丝光沸石我没做过,但一般分子筛500度焙烧是没问题的。高温会使分子筛骨架结构坍塌,因此原本骨架里的原子可能就“掉出来”了。但能引起这种变化的高温至少要七八百度吧。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
9楼2013-03-29 10:18:04
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:56
液相离子交换法相对较好吧~
Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-28 19:50:16
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-03-29 07:55:50
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗?真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下,可以做个拉曼和固体核磁,确定铁的位置。
圆规为什么可以画圆?因为脚在走心不动;你为什么不能圆梦?因为心在走,脚不动。
3楼2013-03-28 21:03:00
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sunnyyang09

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-28 21:03:00
你确定被洗下来的这部分Fe之前是在骨架里吗?真的在骨架里不会因为铵交换脱出的。
建议你将含铁的丝光沸石表征下,可以做个拉曼和固体核磁,确定铁的位置。

我合成的分子筛的颜色是白色的,非常白。交换干燥后颜色还是非常白,但是焙烧之后有明显的黄色,所以我怀疑是焙烧的时候Fe脱出来的。
4楼2013-03-29 05:49:09
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