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小北cc

铜虫 (正式写手)

[求助] 液质联用紫外出峰但是对应的质谱没峰,怎么回事,也不是空白里的?

求高手指点,最近做一个实验,液质联用,核苷类的东西吧,用甲醇和水流动相62:38走等度,30度柱温,走空白,还有样品,其中样品中有一个有4个峰,对应的空白只有一个,但是那4个紫外峰有一个空白的,2个对应的有质谱峰,另外一个什么也没有,这是怎么回事呢,求指点啊,谢谢各位了。
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Idontknowit

木虫 (著名写手)

我觉得吧,大家不应助是不是都没怎么看懂啊。。。。。。
一如化门深似海......
2楼2013-06-21 16:29:59
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Idontknowit at 2013-06-21 16:29:59
我觉得吧,大家不应助是不是都没怎么看懂啊。。。。。。

是啊,没人应助。怎么是没看懂呢,我的意思是为什么紫外监测有峰出现而对应的质谱没峰,为什么?
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3楼2013-06-22 08:42:50
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小北cc: 金币+3, 有帮助 2013-06-24 10:28:31
那就是从流动相中分离的样品量不够质谱分析,那个峰是不是比较小?加大样品含量试试?我想那质谱条件还需要摸索。。。。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-06-22 09:19:28
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2002g110326

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小北cc: 金币+3 2013-06-24 10:28:40
化合物有紫外吸收,但由于质谱电离方式不适合,检测不到质谱峰。
5楼2013-06-22 09:34:36
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peter002

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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小北cc: 金币+4, 有帮助 2013-06-24 10:29:11
紫外有吸收,但是没法离子化的化合物还是比较多的,你可以调试一下换种溶剂,或者加点酸碱的方式试试,能不能让化合物带上电
6楼2013-06-22 10:27:47
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st.nova2012

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这很正常吧
你MS用的是什么类型的?TOF没用过,如果是三重四级杆的话,有一个SIM模式,只对你设定的质荷比的离子进行检测,如果你忘了设置,就检测不出来
7楼2013-06-23 12:21:40
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小北cc

铜虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaomi6621 at 2013-06-22 09:19:28
那就是从流动相中分离的样品量不够质谱分析,那个峰是不是比较小?加大样品含量试试?我想那质谱条件还需要摸索。。。。

不能加大量了,因为还有其他物质,峰是比较高的,单纯进质谱的时候有2种物质,已经有相对应的峰了,但是这一个没有,可能是质谱不响应?
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8楼2013-06-24 10:28:14
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 2002g110326 at 2013-06-22 09:34:36
化合物有紫外吸收,但由于质谱电离方式不适合,检测不到质谱峰。

可能是吧,只能这样猜测
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9楼2013-06-24 10:28:58
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张运强

金虫 (初入文坛)

回复的晚了,应该是离子化程度不够,先单纯的走二通看看响应值,浓度从大到小,如果是的话水相中加点甲醇,根据检测的离子模式选择酸碱
10楼2014-06-03 22:38:42
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