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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 紧急求助:纳米材料的合成,如何使溶液中的粒子达到纳米级
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jiusike

金虫 (小有名气)

[交流] 紧急求助:纳米材料的合成,如何使溶液中的粒子达到纳米级

求助各位学纳米的虫子:我是学药的,但现在需要合成纳米级的水滑石,由于对纳米一窍不通,希望能得到大家的帮助,谢谢啦
"    取Mg(N03)a·6H20(16.9 g, 0.066 mol), Al(NOz)5·9H20(8.3 g, 0.022 mol)和一定量表面活性剂混合，
搅拌溶解于100 mL去离子水中;另取NaOH (8 g,0.2  mol)和Na}C03 (6.25 g, 0.059 mol)混合，搅拌溶于50 mL去离子水中;在搅拌下

将配制的碱液采用变速方法滴加入镁铝离子液中，即首先在10 min内滴入8 mL碱液，使其pH = 5 ;然后把30 mL碱液快速倒入
镁铝离子液中，此时pH = 7;再将剩余碱液在20 min内滴入，使其pH=9，继续搅拌30 min.
    把上述反应液置于可控温的微波炉中，调节温度控制器使反应液表面温度为90 0C，微波反应10 min.过滤，用250 mL去离子水洗

涤，并在微波中干燥(调节控制器使物体表面温度为700C)12 min，研磨，可得样品."

“将Mg (NO3 ) 2 ·6H2O 30. 77 g ( 0. 12 mol ) 和Al (NO3) 3·9H2O 22. 51 g (0. 06 mol) 溶于煮沸后的去离子水360 mL 中,

配成混合盐溶液。再加入NaNO317 g(0. 20 mol) ,混匀。在N2 保护和搅拌下,滴加共沉淀剂6 %的氨水至pH 值为10 。搅拌均匀后老

化1 h ,用煮沸后的去离子水5 L 抽滤。将抽滤好的胶在80 ℃下胶溶8 h”

   这是制备纳米级水滑石的两篇文章中截取的,我想求教的问题是：1.滤纸的孔隙是1-7微米，既然是纳米级的，怎么能过滤，能过

滤的不就不是纳米级的了吗？并且，用研磨的方法如何能得到纳米级的粒子？  2 .第二篇文献中的“胶溶”是啥意思，该如何做，

具体步骤是？ 3.我希望水中粒子能达到纳米级，如何做到？
     
    谢谢！
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1楼 2007-10-19 11:02:11
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赵弘韬

回答你的三个问题

★ ★
jiusike(金币+2,VIP+0):谢谢你的帮助
1：所研制材料是纳米级的并不意味着材料自然存在下就一定是纳米大小，因为纳米粒子是非常容易团聚的，团聚后粒子的大小以微米还是更小或是更大就要取决于材料性质及其合成方法和有无分散介质等等因素。不能一概而论。常规的研磨方法是很难得到纳米级的粒子的；2：你可以找一找有关共沉淀法和溶胶－凝胶法制备纳米材料的书籍，一看就懂；3：如果生成的材料是纳米级的，采用表面活性剂并用超声分散是很好的方法，当然还有其它的方法。
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2楼2007-10-19 15:06:36
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jiusike

金虫 (小有名气)

继续请教

既然自然存在的纳米材料并非纳米级，那么电镜观察粒径时，是直接观测团聚的粒子还是用啥方法再次分散后观测啊？  使纳米材料在分散成纳米级存在的具体方法有哪些 ？在水中以纳米级分散后，溶液是浑浊的还是澄清的，如何知道是分解了，还是以纳米级分散了？谢谢

ps：“胶溶”是否是加水，静置，还是要搅拌啊？
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3楼2007-10-19 15:42:52
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jtimdun

铁虫 (正式写手)
★ ★
jiusike(金币+2,VIP+0):继续请教
做透射电镜时，一般时用乙醇或丙酮等有机溶剂分散的（要超声）。做扫描可以直接制样，也可以超声后制样。
在水溶液中的，如何无色，或者澄清的，说明没有纳米颗粒，或者是粒径很小的。
如果，有颜色，例如：灰蓝色的透明，或灰白色透明的。就说要透明的。或者半透明的。长时间放置不陈淀的。说明粒径可能是纳米极的。
如果，为乳状液似的，像牛奶那样，有沉淀物生成，说明为微米或者亚微米的。
但是，材料做透射和做扫描有时得到的结果是不以样的。
说的有点乱。纯为个人的经验。希望对你有帮助。也希望大家一起讨论。

[ Last edited by jtimdun on 2007-10-19 at 22:26 ]
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好好干，才有机会!
4楼2007-10-19 22:24:37
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jiusike

金虫 (小有名气)
继续请教
楼上说的"乳状液似的，像牛奶那样，有沉淀物生成，说明为微米或者亚微米的"粒径怎么测啊?可以用马尔文的激光粒度仪吗?
"材料做透射和做扫描有时得到的结果是不一样的"能具体一点吗?
"一般时用乙醇或丙酮等有机溶剂分散的（要超声）。"超声是普通超声,还是探头超声?
谢谢
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5楼2007-10-20 09:46:10
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rongbingchi

金虫 (小有名气)

就但没说

一定要找最最原始的参考文献
如果你的参考是二手的，可能省略了较关键的步骤
希望能够对你有用
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6楼2007-10-20 10:03:12
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jtimdun

铁虫 (正式写手)
你希望水中粒子能达到纳米级，我觉得你最好用激光粒度仪测一下分布。
纳米材料有时会团聚在一起，你在扫描电镜看到的，有时是纳米级颗粒的聚集体，也就是粒度仪所测到了。但是透射电镜，由于制样的特殊性，在扫描电镜中看不到纳米级颗粒的，而在透射图中就能看见。反正我的样品有时就是这样。
超声就是普通的超声了。
我不知道，你想要什么样的效果的，具体的你再看看外文吧。
说的不对的地方，请大家指出。
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好好干，才有机会!
7楼2007-10-20 11:54:21
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aijunhao2002230

荣誉版主 (职业作家)

风中之神
溶胶凝胶法结合超临界干燥法就可以得到粒径大概是10-25nm的,你可以试试这种方法
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相信自己,相信命运未来属于我们
8楼2007-10-21 09:02:29
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xiaoyutou260199

木虫 (正式写手)
★
jiusike(金币+1,VIP+0):太感谢你了，听你一说，对我帮助真的很大，可惜这个帖子只剩1个金币了，不好意思啊，真想多给你几个：〉
楼主的课题可能是将药插入到类水滑石中，水滑石的制备照文献做没有问题，至于你说的过滤问题实际上刚反应完后整个体系离子浓度太高，导致粒子软团聚，注意是软团聚，这时洗涤用滤纸足以，应为颗粒度比较大，随着洗涤的进行，离子浓度逐渐减小，粒子之间逐渐分散开，达到几百纳米，那么这时肯定是要透过滤纸的，此时可以停止，如果要洗涤彻底，则用半透膜就行了。另外反映过程中你可以采用双滴法即将沉淀剂作一类，盐作一类，同时往水中滴，这样的效果会更好。至于最终的药物能否插入到水滑石的层中，就得仔细考虑了，祝你成功！
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9楼2007-10-21 10:17:20
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xiaoyutou260199

木虫 (正式写手)
楼主的课题可能是将药插入到类水滑石中，水滑石的制备照文献做没有问题，至于你说的过滤问题实际上刚反应完后整个体系离子浓度太高，导致粒子软团聚，注意是软团聚，这时洗涤用滤纸足以，应为颗粒度比较大，随着洗涤的进行，离子浓度逐渐减小，粒子之间逐渐分散开，达到几百纳米，那么这时肯定是要透过滤纸的，此时可以停止，如果要洗涤彻底，则用半透膜就行了。另外反映过程中你可以采用双滴法即将沉淀剂作一类，盐作一类，同时往水中滴，这样的效果会更好。至于最终的药物能否插入到水滑石的层中，就得仔细考虑了，祝你成功！
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10楼2007-10-21 10:18:01
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