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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 壳聚糖 DSC
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357396120

木虫 (小有名气)

[求助] 壳聚糖 DSC

下面是我测出来的壳聚糖膜的DSC图：3为第一次加热曲线，1为降温曲线，2为第二次加热曲线，速度都是10度每分钟，不知道为什么第一次加热曲线和第二次相差这么大？？测试之前除水了。从图中可以看出来Tg吗？？我想用这种方法测出Tg，，不知道可不可以？？哪位虫友做过呀？？求指点呀，谢谢啦！！
壳聚糖 DSC
1.gif
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qq
1楼 2013-06-19 22:48:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

likedong1021

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎新虫来生物材料板块应助交流 2013-06-25 23:20:02
357396120(红舟流星代发): 金币+4, 代扣代发金币 2013-10-31 22:55:15
我也做过这项表征技术, 结果和你的类似. 说说我的几点想法
首先,做DSC前的除水干燥步骤很值得推敲,因为壳聚糖作为高分子聚合物,它的分子对于温度的变化是很敏感的,除水干燥足够改变壳聚糖的化学结构了.
可是,如果不除水干燥呢,曲线3对应的就是加热导致损失的水,再继续加热到180°C,壳聚糖就开始降解了,任凭你后面再怎么加热它也不会有变化了,你如果好奇的话可以把实验最终的样品拿出来看一下,看它是不是已经变成褐黑色了.
所以,个人以为壳聚糖的Tg值并不能通过DSC获得,或者由于壳聚糖的来源,分子量,酰基化程度不同,导致DSC结果不同,很期待有大牛解惑.
以上仅仅是我的个人观点,希望能够进一步探讨.
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大家都走的路并不一定适合你，遭他人侧目有两种可能，一种是你疯了，一种是他们疯了
2楼2013-06-25 03:20:50
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普通回帖

357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by likedong1021 at 2013-06-25 03:20:50
我也做过这项表征技术, 结果和你的类似. 说说我的几点想法
首先,做DSC前的除水干燥步骤很值得推敲,因为壳聚糖作为高分子聚合物,它的分子对于温度的变化是很敏感的,除水干燥足够改变壳聚糖的化学结构了.
可是,如果 ...

恩  是的呀！！所以现在想测Tg不知道该咋办了！！
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qq
3楼2013-06-25 20:35:27
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likedong1021

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 357396120 at 2013-06-25 13:35:27
恩  是的呀！！所以现在想测Tg不知道该咋办了！！...

我觉得现在的问题是,在琢磨怎么测之前,先确定它到底有没有Tg
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大家都走的路并不一定适合你，遭他人侧目有两种可能，一种是你疯了，一种是他们疯了
4楼2013-06-25 21:35:04
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357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by likedong1021 at 2013-06-25 21:35:04
我觉得现在的问题是,在琢磨怎么测之前,先确定它到底有没有Tg...

我看有的文献确实用DSC的方法测出来Tg了，不知道怎么测的！！！谁知道呀？？？
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qq
5楼2013-06-27 22:51:32
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likedong1021

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 357396120 at 2013-06-27 15:51:32
我看有的文献确实用DSC的方法测出来Tg了，不知道怎么测的！！！谁知道呀？？？...

看文献用的壳聚糖,备样方法是不是和你的一样,都无大差别的情况下没有什么窍门,只能跟文献作者联系,问测量方法了!
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大家都走的路并不一定适合你，遭他人侧目有两种可能，一种是你疯了，一种是他们疯了
6楼2013-06-28 21:11:03
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xingdm82

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-06-29 23:36:14
357396120(红舟流星代发): 金币+3, 代扣代发金币 2013-10-31 22:55:23
1. 壳聚糖分子间存在氢键，所以第一次升温曲线是不是与这种作用力的破坏有关呢？
2. 你确定壳聚糖的玻璃化转变温度是在这个温度区间吗？
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7楼2013-06-29 16:29:10
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ruinyan

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 专家考核, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-06-29 23:36:09
357396120(红舟流星代发): 金币+3, 代扣代发金币 2013-10-31 22:55:29
引用回帖:
2楼: Originally posted by likedong1021 at 2013-06-25 03:20:50
我也做过这项表征技术, 结果和你的类似. 说说我的几点想法
首先,做DSC前的除水干燥步骤很值得推敲,因为壳聚糖作为高分子聚合物,它的分子对于温度的变化是很敏感的,除水干燥足够改变壳聚糖的化学结构了.
可是,如果 ...

确实是这样，曲线3的峰就是水峰。即使除水了觉得除干净了其实还是会有这样的峰，有可能是氢键结合的水。楼主是用什么方法干燥的？我用过冷冻干燥、真空干燥等方法，得到的结果都是一样的。我们实验室做过很多壳聚糖的基础研究，一般认为壳聚糖是测不出Tg的。
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8楼2013-06-29 20:16:04
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likedong1021

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ruinyan at 2013-06-29 13:16:04
确实是这样，曲线3的峰就是水峰。即使除水了觉得除干净了其实还是会有这样的峰，有可能是氢键结合的水。楼主是用什么方法干燥的？我用过冷冻干燥、真空干燥等方法，得到的结果都是一样的。我们实验室做过很多壳聚糖 ...

那怎么会有那么多的文献测得Tg呢？如果不是Tg，那又是什么呢？
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大家都走的路并不一定适合你，遭他人侧目有两种可能，一种是你疯了，一种是他们疯了
9楼2013-06-30 05:24:50
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357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ruinyan at 2013-06-29 20:16:04
确实是这样，曲线3的峰就是水峰。即使除水了觉得除干净了其实还是会有这样的峰，有可能是氢键结合的水。楼主是用什么方法干燥的？我用过冷冻干燥、真空干燥等方法，得到的结果都是一样的。我们实验室做过很多壳聚糖 ...

可能就是水峰，我又做了几次，都差不多吧。其实不管用什么方法，这个峰都是除不掉的，好多文献也是这么说的，因为壳聚糖的亲水性很强，会有很多氢键结合的谁，一般的干燥方法很难完全除去。那你们用其它方法测出来过Tg吗？
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qq
10楼2013-06-30 09:11:48
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