24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 654  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xl2088131

新虫 (著名写手)

[求助] 帮忙翻译一下如何操作

Hexamethyldisilazane 1.84 g (0.012 mol) was added to acetic
acid (14 ml) and acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) at an appropriate
rate to maintain the internal temperature at 70 ◦C. The HMDS
and acetic acid mixture was added to a solution of acetylacetone
1.20 g (0.012 mol) and malononitrile 3.17 g (0.048 mol) in acetic
acid (14 ml). After 3 h, the mixture was cooled to ambient temperature
and washed four times with water. And the residue was
isolated by crystallization in CH3CN. Yield 85%.
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

masikai

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

六甲基二硅氮烷1.84克(0.012摩尔)加入到乙酸酸(14毫升)和乙酰丙酮1.20克(0.012摩尔)在一个适当的
速率以保持内部温度在70◦C. HMDS和乙酸的混合物的溶液中加入乙酰丙酮1.20克(0.012摩尔)和丙二腈3.17克(0.048摩尔)乙酸(14毫升)。3小时后,将混合物冷却至环境温度洗四次水。和残在乙腈分离结晶。产量的85%。
3楼2013-06-25 13:03:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

青蜂侠

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖


phu_grassman: 金币+1, thanks 2013-06-20 08:14:51
保持内部温度在70◦C,以适当的速度向1.20g六甲基二硅氮烷(0.012mol)中加入14ml醋酸酸和1.20克乙酰丙酮(0.012mol)。在HMDS和乙酸的混合物中加入1.20g乙酰丙酮(0.012mol)溶液,14ml乙酸中加入3.17g丙二腈(0.048mol)。 3小时后,将混合物冷却至室温并用水洗涤四次。将残余物在乙腈中分离结晶,回收率为85%。
2楼2013-06-20 00:14:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liulion2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

向14mL 乙酸和1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮的混合物中缓慢加入1.84 g(0.012 mol)六甲基二硅氮烷,添加过程中要保持混合物的温度在70℃.将上述混合物加入到1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸(14 mL)溶液中。3个小时后,把新混合物冷却至室温,用水洗涤四次后,将剩余固体在乙腈中溶解,重新结晶以分离杂质。重结晶过程回收率是85%。
这个工艺有很多不明白的地方:一是加完六甲基二硅氮烷后,70℃要反应多久。二是70℃的原混合物加入到1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸(14 mL)溶液中。加入前,新混合物的温度是多少,加入后温度又是多少。加完了,继续反应3小时后,是直接加水洗,还是固液分离后,用水洗固体。这些疑问都需要慢慢做试验证明。
4楼2013-06-26 15:00:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 308求调剂 +16 倘若起风了呢 2026-04-05 16/800 2026-04-08 23:03 by 猪会飞
[考研] 化学308分求调剂 +21 你好明天你好 2026-04-07 23/1150 2026-04-08 22:32 by 凯凯要变帅
[考研] 331求调剂 +5 luoxin0706. 2026-04-08 5/250 2026-04-08 22:15 by zhouyuwinner
[考研] 材料专硕322分 +12 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-02 12/600 2026-04-08 11:43 by 1753564080
[考研] 326分,一志愿沪9,求生物学调剂 +4 刘墨墨 2026-04-05 4/200 2026-04-08 06:22 by lijunpoly
[考研] 调剂 +18 不逢春 2026-04-05 19/950 2026-04-07 22:04 by lijunpoly
[考研] 315求调剂 +3 TUZEIQAQ 2026-04-02 3/150 2026-04-07 17:32 by chenp123
[考研] 325 调剂 +6 QQ小虾 2026-04-07 6/300 2026-04-07 15:17 by Ccclqqq
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-07 11/550 2026-04-07 15:13 by shdgaomin
[考研] 327考研调剂推荐 +6 呜呜呜呜呢 2026-04-06 6/300 2026-04-06 21:39 by 啵啵啵0119
[考研] 285求调剂 +8 AZMK 2026-04-04 11/550 2026-04-06 13:56 by BruceLiu320
[考研] 一志愿C9的化学工程(085602) 340分,感觉校内调剂无望,求调剂 +12 万事宜臻 2026-04-04 12/600 2026-04-06 07:46 by 无际的草原
[考研] 考研调剂 +5 美丽的youth_ 2026-04-04 6/300 2026-04-06 06:57 by houyaoxu
[考研] 工科08-机械专硕-求调剂 +3 雷欧飞踢 2026-04-02 3/150 2026-04-05 18:49 by 蓝云思雨
[考研] 325求调剂 +4 春风不借意 2026-04-04 4/200 2026-04-04 22:08 by 啵啵啵0119
[考研] 考研调剂 +5 小sun要好运 2026-04-03 5/250 2026-04-03 21:43 by 啵啵啵0119
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 262求调剂 +6 励志一定发文章 2026-04-02 7/350 2026-04-03 09:54 by linyelide
[考研] 279求调剂 +5 傅文秋 2026-04-02 5/250 2026-04-02 18:10 by 笔落锦州
信息提示
请填处理意见