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xl2088131新虫 (著名写手)
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帮忙翻译一下如何操作
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Hexamethyldisilazane 1.84 g (0.012 mol) was added to acetic acid (14 ml) and acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) at an appropriate rate to maintain the internal temperature at 70 ◦C. The HMDS and acetic acid mixture was added to a solution of acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) and malononitrile 3.17 g (0.048 mol) in acetic acid (14 ml). After 3 h, the mixture was cooled to ambient temperature and washed four times with water. And the residue was isolated by crystallization in CH3CN. Yield 85%. |
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青蜂侠
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liulion2008
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【答案】应助回帖
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向14mL 乙酸和1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮的混合物中缓慢加入1.84 g（0.012 mol）六甲基二硅氮烷，添加过程中要保持混合物的温度在70℃.将上述混合物加入到1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸（14 mL）溶液中。3个小时后，把新混合物冷却至室温，用水洗涤四次后，将剩余固体在乙腈中溶解，重新结晶以分离杂质。重结晶过程回收率是85%。 这个工艺有很多不明白的地方：一是加完六甲基二硅氮烷后，70℃要反应多久。二是70℃的原混合物加入到1.20 g（0.012 mol）乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸（14 mL）溶液中。加入前，新混合物的温度是多少，加入后温度又是多少。加完了，继续反应3小时后，是直接加水洗，还是固液分离后，用水洗固体。这些疑问都需要慢慢做试验证明。 |
4楼2013-06-26 15:00:00