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xl2088131

新虫 (著名写手)

[求助] 帮忙翻译一下如何操作

Hexamethyldisilazane 1.84 g (0.012 mol) was added to acetic
acid (14 ml) and acetylacetone 1.20 g (0.012 mol) at an appropriate
rate to maintain the internal temperature at 70 ◦C. The HMDS
and acetic acid mixture was added to a solution of acetylacetone
1.20 g (0.012 mol) and malononitrile 3.17 g (0.048 mol) in acetic
acid (14 ml). After 3 h, the mixture was cooled to ambient temperature
and washed four times with water. And the residue was
isolated by crystallization in CH3CN. Yield 85%.
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青蜂侠

捐助贵宾 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
phu_grassman: 金币+1, thanks 2013-06-20 08:14:51
保持内部温度在70◦C,以适当的速度向1.20g六甲基二硅氮烷(0.012mol)中加入14ml醋酸酸和1.20克乙酰丙酮(0.012mol)。在HMDS和乙酸的混合物中加入1.20g乙酰丙酮(0.012mol)溶液,14ml乙酸中加入3.17g丙二腈(0.048mol)。 3小时后,将混合物冷却至室温并用水洗涤四次。将残余物在乙腈中分离结晶,回收率为85%。
2楼2013-06-20 00:14:28
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masikai

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

六甲基二硅氮烷1.84克(0.012摩尔)加入到乙酸酸(14毫升)和乙酰丙酮1.20克(0.012摩尔)在一个适当的
速率以保持内部温度在70◦C. HMDS和乙酸的混合物的溶液中加入乙酰丙酮1.20克(0.012摩尔)和丙二腈3.17克(0.048摩尔)乙酸(14毫升)。3小时后,将混合物冷却至环境温度洗四次水。和残在乙腈分离结晶。产量的85%。
3楼2013-06-25 13:03:40
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liulion2008

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

向14mL 乙酸和1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮的混合物中缓慢加入1.84 g(0.012 mol)六甲基二硅氮烷,添加过程中要保持混合物的温度在70℃.将上述混合物加入到1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸(14 mL)溶液中。3个小时后,把新混合物冷却至室温,用水洗涤四次后,将剩余固体在乙腈中溶解,重新结晶以分离杂质。重结晶过程回收率是85%。
这个工艺有很多不明白的地方:一是加完六甲基二硅氮烷后,70℃要反应多久。二是70℃的原混合物加入到1.20 g(0.012 mol)乙酰丙酮和3.17 g (0.048 mol)丙二腈的乙酸(14 mL)溶液中。加入前,新混合物的温度是多少,加入后温度又是多少。加完了,继续反应3小时后,是直接加水洗,还是固液分离后,用水洗固体。这些疑问都需要慢慢做试验证明。
4楼2013-06-26 15:00:00
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