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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求分析氧化钛XRD
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)

[求助] 求分析氧化钛XRD

新手求助
   第一次做XRD，感觉做的不好，有些问题请教高手们：
1. 我拿到数据后，感觉图非常不好看，跟别人的氧化钛的图有很大区别，峰太多了，不知道是我的样品有问题，还是仪器本身有问题（我们学校仪器很老）。怎么样做出好看的图？
2. 这个样品是以什么晶型为主？
3.可以用这个图来算晶粒大小和具体计算出锐钛矿在样品里面的含量么？
4.测XRD最主要要注重什么问题？
求分析氧化钛XRD
美化后.jpg


求分析氧化钛XRD-1
美化前.jpg
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1楼 2013-06-18 09:52:46
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 三月烟花祭 at 2013-06-18 14:46:02
谢谢你的回答，我给测试员的扫描速度是10℃/min 应该很低了吧，样品给了1g，结晶度可能是低了，除了这些原因，你觉得仪器会不会对这个图有影响啊？...

10°每分，这也太快了，我测一般样品都是6°的，测薄膜样品还要更慢的多，基本一个样品要扫半小时以上，1g已经不少了，我都是微米级别的膜，强度也还好的，你减慢扫速先试试吧，仪器问题不大的，新仪器也就模式多点，能测应力啊厚度啥的，其他的其实没啥大差别
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9楼2013-06-18 16:06:53
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)
怎么没人回答啊，自己顶一下
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2楼2013-06-18 13:48:17
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
三月烟花祭: 金币+2 2013-06-18 15:16:52
124685887: 专家考核, 谢谢指导 2013-06-19 21:03:00
降低扫速，信号太弱了就是，尽量样品量大一点，不过也有可能样品结晶度本来就很差，热处理试试。另外劝你还是别用曲线平滑啥的处理，改原始数据实在不太好
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3楼2013-06-18 13:55:16
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三月烟花祭

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-06-18 13:55:16
降低扫速，信号太弱了就是，尽量样品量大一点，不过也有可能样品结晶度本来就很差，热处理试试。另外劝你还是别用曲线平滑啥的处理，改原始数据实在不太好

谢谢你的回答，我给测试员的扫描速度是10℃/min 应该很低了吧，样品给了1g，结晶度可能是低了，除了这些原因，你觉得仪器会不会对这个图有影响啊？
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4楼2013-06-18 14:46:02
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