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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 用高压反应釜做催化实验重复不上怎么办
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)

[求助] 用高压反应釜做催化实验重复不上怎么办

我用80mL的高压反应釜做催化酯化反应，重复以前的实验，就是重复不上，把原料换一批新的也不行，洗釜也不行，真是不知道是怎么回事了，求助各位大虾啊~
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1楼 2013-06-16 10:40:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-17 08:07:21
情心娃娃: 金币+5, ★有帮助 2013-06-18 09:24:22
你的催化剂是同一批次的吗？原料杂质情况呢？反应釜用良性容积多清洗几次试试。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-06-17 00:10:50
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普通回帖

luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-16 12:07:46
不能跟以前的重复，最近的几次呢？你多做几遍，要是能重复，但不跟之前的重复，那就以前的有问题呗…
仪器先确保没问题…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Nothing in the world can take the place of the perseverance.
2楼2013-06-16 11:37:12
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-06-16 21:46:24
我做过酯化试验，是很难重复的，我做的酯化试验转化率很低，重复性很差，但选择性还可以，同样条件下差别不是很大。
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
3楼2013-06-16 13:04:31
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-06-16 11:37:12
不能跟以前的重复，最近的几次呢？你多做几遍，要是能重复，但不跟之前的重复，那就以前的有问题呗…
仪器先确保没问题…

差的太多，以前的是师兄师姐做过的，我自己也做出过相同的结果，现在过了两个月，就重复不上了，我想确定是反应哪里出了问题
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4楼2013-06-16 20:04:02
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by readytogo at 2013-06-16 13:04:31
我做过酯化试验，是很难重复的，我做的酯化试验转化率很低，重复性很差，但选择性还可以，同样条件下差别不是很大。

我以前重复上了，相同的条件，什么都没变，而且我用这个反应釜做别的实验也重复不上，是不是釜的问题我想知道
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5楼2013-06-16 20:05:36
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weiweiyang01

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享！ 2013-06-16 21:46:42
高压反应釜的实验可变性还不是特别大，如果是重复自己的实验应该能很好的重复的，可是如果重复别人的实验的话就不一定了，因为每个人都有一个不细心的习惯，也许恰好就是某个习惯造成的。
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认真搞科研
6楼2013-06-16 21:44:09
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by mapenggao at 2013-06-17 00:10:50
你的催化剂是同一批次的吗？原料杂质情况呢？反应釜用良性容积多清洗几次试试。

都是同一批次，我的反应釜用乙醇和DMC都洗过了，还是不行
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8楼2013-06-17 09:23:53
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by weiweiyang01 at 2013-06-16 21:44:09
高压反应釜的实验可变性还不是特别大，如果是重复自己的实验应该能很好的重复的，可是如果重复别人的实验的话就不一定了，因为每个人都有一个不细心的习惯，也许恰好就是某个习惯造成的。

我以前重复这个实验都能重复上，数据很准确的，现在莫名其妙的就不行了，我现在自己的实验和别人的实验都重复不上，就应该是我反应的问题了吧？
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9楼2013-06-17 09:25:21
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zhangpeng8374

木虫 (正式写手)

研发工程师

【答案】应助回帖

★
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missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-17 15:09:35
呵呵，先检查仪器，控温是否正常，显示温度和实际温度是不是出现了偏差，反应釜是否泄漏。用同批次装釜，分批次实验检查是否结果一样。如果你加药品的时候不量准的话是很难重复的。
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我站在熟悉的地方，默数自己的罪状，忘掉宿命，忘掉宿命……
10楼2013-06-17 14:48:03
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