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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 共沉淀制备的Ni/Mg/Al用于甲烷二氧化碳重整实验重复性不好？
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kaoyan9054

金虫 (初入文坛)

[求助] 共沉淀制备的Ni/Mg/Al用于甲烷二氧化碳重整实验重复性不好？

大家好！我制备的Ni/Mg/Al催化剂在用于甲烷二氧化碳重整实验时，重复性很不好，不知道什么原因？恳请大家给出自己的建议，谢谢！具体实验条件是反应管内径是8mm，催化剂为0.1g，气体流量为N2:CH4:CO2=80ml:100ml:100ml，温度为700度。催化剂装填为先加入20-40目的石英砂到恒温区，再加入60-80的细石英砂使的床层铺平，再加入20-40目的催化剂，再加入一定量的20-40目石英砂。目前最大的怀疑是催化剂床层高度太低，导致沟流现象太严重，但是由于流量计和管路的限制，增加催化剂量容易达到反应的平衡转化率，恳请大家指导下一步应该怎么做？非常感谢
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一路风雨一路行
1楼 2012-07-30 22:48:01
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20090779

金虫 (正式写手)
问下，你的w/f这么小，反应温度又低，这能有什么转化率啊？8mm的管径，你用20-40目的催化剂太大了。
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kaoyan9054
走自己的路，让别人无路可走，这句话真无耻
5楼2012-07-31 09:54:57
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sanxiaogua2386

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
想问一下楼主，重复性不高是什么？是指时而活性高，时而活性低？还是时而有活性，时而无活性？另外同问二楼的问题。感觉他说的有点道理。不过还要看楼主的具体实验现象，大伙才能帮你。
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kaoyan9054
3楼2012-07-30 23:27:31
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
估计是催化剂用量少，装填不均与造成的！
甲烷重整反应的重复性没得说！
Meso-porous Ni/Mg/Al catalysts for methane reforming with CO2
Applied Catalysis A: General, Volume 261, Issue 2, 30 April 2004, Pages 205-209
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kaoyan9054
4楼2012-07-31 08:47:42
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普通回帖

丫zi

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问你的气体流速是N2:CH4:CO2=80ml:100ml:100ml 每分钟？？？？？你的气体流量如果这么大，只用了0.1g催化剂？W/F太小了吧。建议提高催化剂用量并且降低原料气流速，能达到好的效果以后，在逐渐调整W/F。 实验条件还没摸索好就直接用这么小的W/F不太好。以上纯属个人意见，请参考，如有错误请见谅。
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kaoyan9054
2楼2012-07-30 23:09:25
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kaoyan9054

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 20090779 at 2012-07-31 09:54:57
问下，你的w/f这么小，反应温度又低，这能有什么转化率啊？8mm的管径，你用20-40目的催化剂太大了。

转化率不是问题的关键，现在遇到的主要问题是多次重复的实验，转化率相差比较大，重复性比较差。请问，应该使用多少目的催化剂比较合适？太小了会不会容易积碳导致床层阻力过大？谢谢指导！
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一路风雨一路行
6楼2012-07-31 21:15:45
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kaoyan9054

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-07-31 08:47:42
估计是催化剂用量少，装填不均与造成的！
甲烷重整反应的重复性没得说！
Meso-porous Ni/Mg/Al catalysts for methane reforming with CO2
Applied Catalysis A: General, Volume 261, Issue 2, 30 April 2004,  ...

请问8mm的管径应该至少需要使用多大的床层高度才能保证实验的重复性比较好呢？谢谢指导，催化剂颗粒大小合适吗？
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一路风雨一路行
7楼2012-07-31 21:26:14
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kaoyan9054

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by sanxiaogua2386 at 2012-07-30 23:27:31
想问一下楼主，重复性不高是什么？是指时而活性高，时而活性低？还是时而有活性，时而无活性？另外同问二楼的问题。感觉他说的有点道理。不过还要看楼主的具体实验现象，大伙才能帮你。

恩  是的  就是多次重复的实验的转化率相差比较大，都是有活性的，只是存在活性大小的区别。谢谢指导！
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一路风雨一路行
8楼2012-07-31 21:30:05
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kaoyan9054

金虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 丫zi at 2012-07-30 23:09:25
请问你的气体流速是N2:CH4:CO2=80ml:100ml:100ml 每分钟？？？？？你的气体流量如果这么大，只用了0.1g催化剂？W/F太小了吧。建议提高催化剂用量并且降低原料气流速，能达到好的效果以后，在逐渐调整W/F。 实验条件 ...

以分钟为流量单位的，使用这么小的空时是希望反应的转化率在低于平衡转化率下进行，这样可以比较不同催化剂的活性大小。谢谢指导！
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一路风雨一路行
9楼2012-07-31 21:36:41
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hongchenglingbo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 丫zi at 2012-07-30 23:09:25
请问你的气体流速是N2:CH4:CO2=80ml:100ml:100ml 每分钟？？？？？你的气体流量如果这么大，只用了0.1g催化剂？W/F太小了吧。建议提高催化剂用量并且降低原料气流速，能达到好的效果以后，在逐渐调整W/F。 实验条件 ...

确实是。space time太小了，可能转化率也会很低，可以考虑降低CH4，CO2的流速。催化剂用量100-200mg关系都不大。小的W/F一般是做动力学或者比较本征活性的时候用的多，实验的重复性差是正常的，并且20-40目催化剂颗粒比较大，可能会出现明显的传质传热效应
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kaoyan9054
10楼2012-08-01 20:28:59
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