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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 用高压反应釜做催化实验重复不上怎么办
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fateme

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-17 16:03:08
这个的影响因素太多了，催化剂要保证一致，原料厂家批次都需要一致才行，还有，活性是变好了还是变坏了？最近的几次要是可重复，就说明问题不大

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2013-06-17 15:58:43
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fzl8386

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-06-17 16:03:17
楼主可以试一下单模的微波合成，重复性非常高！
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12楼2013-06-17 15:59:06
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 应助指数-1, 无实质性应助内容！ 2013-06-17 19:43:58
搅拌方式是怎样的？
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2013
13楼2013-06-17 17:03:49
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-06-17 19:44:12
如果之前能重复，现在重复不了，而且你说其他实验也重复不了，而且分析手段没有问题，那很有可能是反应釜的事情了。至于出在哪里你要细致的考虑并考察了。先从条件的重复性上考虑：通过其他仪器来核实温度与压力是否正确；所通气体与其他反应物是否正确无误。如果反应条件的控制没有问题，那就要考虑是否反应釜体（包括死体积）已经被污染了，这个可以通过空白反应来考察。或者还有我没说到的，但你只要细心，应该是没问题的，我做浆态床反应多年，完全重复不可能，但误差范围内（95％）重复很容易。祝好运！
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催化，化学！
14楼2013-06-17 18:54:22
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-06-18 08:35:48
看你的描述，应该是催化剂啊，反应条件都没有啥问题，我觉得这个时候应该考虑传质。

反应釜 尤其是不是机械搅拌的，磁子搅拌的反应釜，重复性是比较差的。如果你是机械搅拌，那应该搅拌重复性没有问题。
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2013
15楼2013-06-17 22:16:27
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匿名

用户注销 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-18 08:35:57
本帖仅楼主可见
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16楼2013-06-17 22:50:41
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superleo8936

至尊木虫 (正式写手)

catalysis小虫一枚

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-18 08:36:21
1. 你的催化剂是否是同一batch制备出来的。
2. 你能否肯定之前的数据一定正确。换句话，你要是自己后来做的东西也有很好的一致性，那也ok。
3.是否考虑到温度变化，比如冬天跟夏天。。。

ｇｏｏｄｌｕｃｋ
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签什么就是什么
17楼2013-06-18 07:11:43
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18816798542

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 情心娃娃 at 2013-06-16 20:05:36
我以前重复上了，相同的条件，什么都没变，而且我用这个反应釜做别的实验也重复不上，是不是釜的问题我想知道...

也许是反应釜的问题，我最近做实验也遇到了相同的问题，最近一直在钝化反应釜，清洗反应釜，希望数据能正常
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18楼2015-04-23 09:40:18
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