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情心娃娃

新虫 (初入文坛)

[求助] 用高压反应釜做催化实验重复不上怎么办

我用80mL的高压反应釜做催化酯化反应,重复以前的实验,就是重复不上,把原料换一批新的也不行,洗釜也不行,真是不知道是怎么回事了,求助各位大虾啊~
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★ ★
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missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-06-17 19:44:12
如果之前能重复,现在重复不了,而且你说其他实验也重复不了,而且分析手段没有问题,那很有可能是反应釜的事情了。至于出在哪里你要细致的考虑并考察了。先从条件的重复性上考虑:通过其他仪器来核实温度与压力是否正确;所通气体与其他反应物是否正确无误。如果反应条件的控制没有问题,那就要考虑是否反应釜体(包括死体积)已经被污染了,这个可以通过空白反应来考察。或者还有我没说到的,但你只要细心,应该是没问题的,我做浆态床反应多年,完全重复不可能,但误差范围内(95%)重复很容易。祝好运!
催化,化学!
14楼2013-06-17 18:54:22
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-06-16 12:07:46
不能跟以前的重复,最近的几次呢?你多做几遍,要是能重复,但不跟之前的重复,那就以前的有问题呗…
仪器先确保没问题…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
Nothing in the world can take the place of the perseverance.
2楼2013-06-16 11:37:12
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享! 2013-06-16 21:46:24
我做过酯化试验,是很难重复的,我做的酯化试验转化率很低,重复性很差,但选择性还可以,同样条件下差别不是很大。
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
3楼2013-06-16 13:04:31
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情心娃娃

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-06-16 11:37:12
不能跟以前的重复,最近的几次呢?你多做几遍,要是能重复,但不跟之前的重复,那就以前的有问题呗…
仪器先确保没问题…

差的太多,以前的是师兄师姐做过的,我自己也做出过相同的结果,现在过了两个月,就重复不上了,我想确定是反应哪里出了问题
4楼2013-06-16 20:04:02
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