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情心娃娃

新虫 (初入文坛)

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[求助] 用高压反应釜做催化实验重复不上怎么办

我用80mL的高压反应釜做催化酯化反应，重复以前的实验，就是重复不上，把原料换一批新的也不行，洗釜也不行，真是不知道是怎么回事了，求助各位大虾啊~

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1楼 2013-06-16 10:40:59

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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢积极交流 2013-06-17 19:44:12

如果之前能重复，现在重复不了，而且你说其他实验也重复不了，而且分析手段没有问题，那很有可能是反应釜的事情了。至于出在哪里你要细致的考虑并考察了。先从条件的重复性上考虑：通过其他仪器来核实温度与压力是否正确；所通气体与其他反应物是否正确无误。如果反应条件的控制没有问题，那就要考虑是否反应釜体（包括死体积）已经被污染了，这个可以通过空白反应来考察。或者还有我没说到的，但你只要细心，应该是没问题的，我做浆态床反应多年，完全重复不可能，但误差范围内（95％）重复很容易。祝好运！