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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 生物碱正丁醇部分硅胶柱分离洗脱剂问题。
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xike123xike

新虫 (初入文坛)

[交流] 生物碱正丁醇部分硅胶柱分离洗脱剂问题。已有5人参与

最近看了一篇文献，我对上面关于生物碱正丁醇部分分离洗脱剂比较困惑。请广大虫友解惑。
   他的洗脱剂为氯仿-甲醇-36%盐酸（100:5:0.5—100:30:3%），为什么分离生物碱要加酸？一般不是加碱吗。他分离所得多为小檗碱类季铵碱。
   新虫在此先谢谢各位了。
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1楼2013-06-13 18:26:48
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raulsam1984

木虫 (著名写手)
★ ★
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PSA: 金币+1, 3u 2013-06-14 13:44:28
楼主，我想可能是这样的，加酸使季铵碱成盐，处于离子状态，增大它的极性，让它在硅胶柱中晚点被洗脱下来，与前面的成分分离得更加彻底。
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2楼2013-06-14 09:47:01
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Cpuli87

木虫 (正式写手)
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-06-14 15:19:23
我也想问了，硅胶柱加那么多酸，不会损坏硅胶啊?
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3楼2013-06-14 10:35:44
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-06-14 15:19:28
生物碱的分离用硅胶  还加这么多酸的话，是不是不合适，肯定损害硅胶，并且形成盐，能不能用正向体系。现在正丁醇  乙酸乙酯体系萃取的部分，一般不都是使用反向体系来分。这种省事 省时。
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4楼2013-06-14 13:46:31
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分离高手

新虫 (小有名气)
★ ★
xiaoxiao270: 金币+2 2013-06-14 15:19:33
正丁醇部位，乙酸乙酯提取部位现在研究的比较火热，容易出现新东西，一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质，属于偏大极性的物质。其本上提取思路大体有那么两种：
1、正丁醇蒸出溶剂，乙醇水溶解，树脂柱XAD-7  D101  HP20 ADS-17 AB-8这些一般都能用+硅胶或+氧化铝（聚酰胺当正向）+ODS（50um玻璃柱，或者有条件高压制备更好） 。  正向硅胶、氧化铝、聚酰胺一般采用氯仿甲醇水洗脱分段收集。ODS乙腈水 甲醇水。 流动相 一般为中性以下。对于提取物中碱性成分较多，一般分离不佳，因为酸性条件下极性大易脱尾，碱性条件下易于硅胶反映包括ODS。
2、正丁醇蒸出溶剂，乙醇水溶解，树脂柱+氧化铝（聚酰胺当正向）+SKP-10-8300反向层析树脂    SKP-10-8300反向树脂一般采用乙醇水 甲醇水流动相。 碱性条件下也可使用。
当然有正丁醇蒸干不过树脂柱，拌硅胶直接上样硅胶，氧化铝的。但我们做的效果不佳。
这是个较通用的方法。希望对你有用。
加油吧！
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5楼2013-06-14 13:47:46
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liuyi6611

铁虫 (初入文坛)
★
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加点氨水或者三乙胺了，不能加酸呢。我们专门做分离纯化的，生物碱分离纯化过很多了。一般用氧化铝比硅胶好  硅胶吃样品很多哦  整个柱子都有颜色  对吧? 被硅胶死吸附了。
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6楼2013-06-14 16:44:46
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liuyeye007

金虫 (正式写手)
★
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6楼: Originally posted by liuyi6611 at 2013-06-14 16:44:46
加点氨水或者三乙胺了，不能加酸呢。我们专门做分离纯化的，生物碱分离纯化过很多了。一般用氧化铝比硅胶好  硅胶吃样品很多哦  整个柱子都有颜色  对吧? 被硅胶死吸附了。

氧化铝柱你们是怎么摸条件的？
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7楼2013-06-14 20:35:30
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xike123xike

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liuyi6611 at 2013-06-14 16:44:46
加点氨水或者三乙胺了，不能加酸呢。我们专门做分离纯化的，生物碱分离纯化过很多了。一般用氧化铝比硅胶好  硅胶吃样品很多哦  整个柱子都有颜色  对吧? 被硅胶死吸附了。

难道这篇文献有错，这可是一篇sci收录文章。
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8楼2013-06-14 20:48:40
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liuyi6611

铁虫 (初入文坛)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by xike123xike at 2013-06-14 20:48:40
难道这篇文献有错，这可是一篇sci收录文章。...

喔   我们专门做分离纯化的   一般不完全根据文献的内容来做分离纯化。 这个可以根据自己的经验和想法来做啊。文献也是人写出来的  人家的方法只能参考  有的不一定实用。
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9楼2013-06-16 17:28:36
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