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xike123xike

新虫 (初入文坛)

[交流] 生物碱正丁醇部分硅胶柱分离洗脱剂问题。 已有5人参与

最近看了一篇文献,我对上面关于生物碱正丁醇部分分离洗脱剂比较困惑。请广大虫友解惑。
   他的洗脱剂为氯仿-甲醇-36%盐酸(100:5:0.5—100:30:3%),为什么分离生物碱要加酸?一般不是加碱吗。他分离所得多为小檗碱类季铵碱。
   新虫在此先谢谢各位了。
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分离高手

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-06-14 15:19:28
生物碱的分离用硅胶  还加这么多酸的话,是不是不合适,肯定损害硅胶,并且形成盐,能不能用正向体系。现在正丁醇  乙酸乙酯体系萃取的部分,一般不都是使用反向体系来分。这种省事 省时。
4楼2013-06-14 13:46:31
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raulsam1984

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
PSA: 金币+1, 3u 2013-06-14 13:44:28
楼主,我想可能是这样的,加酸使季铵碱成盐,处于离子状态,增大它的极性,让它在硅胶柱中晚点被洗脱下来,与前面的成分分离得更加彻底。
2楼2013-06-14 09:47:01
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xiaoxiao270: 金币+1 2013-06-14 15:19:23
我也想问了,硅胶柱加那么多酸,不会损坏硅胶啊?
3楼2013-06-14 10:35:44
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分离高手

新虫 (小有名气)

★ ★
xiaoxiao270: 金币+2 2013-06-14 15:19:33
正丁醇部位,乙酸乙酯提取部位现在研究的比较火热,容易出现新东西,一般为生物碱  皂苷、糖苷类物质,属于偏大极性的物质。其本上提取思路大体有那么两种:
1、正丁醇蒸出溶剂,乙醇水溶解,树脂柱XAD-7  D101  HP20 ADS-17 AB-8这些一般都能用+硅胶或+氧化铝(聚酰胺当正向)+ODS(50um玻璃柱,或者有条件高压制备更好) 。  正向硅胶、氧化铝、聚酰胺一般采用氯仿甲醇水洗脱分段收集。ODS乙腈水 甲醇水。 流动相 一般为中性以下。对于提取物中碱性成分较多,一般分离不佳,因为酸性条件下极性大易脱尾,碱性条件下易于硅胶反映包括ODS。
2、正丁醇蒸出溶剂,乙醇水溶解,树脂柱+氧化铝(聚酰胺当正向)+SKP-10-8300反向层析树脂    SKP-10-8300反向树脂一般采用乙醇水 甲醇水流动相。 碱性条件下也可使用。
当然有正丁醇蒸干不过树脂柱,拌硅胶直接上样硅胶,氧化铝的。但我们做的效果不佳。
这是个较通用的方法。希望对你有用。
加油吧!
5楼2013-06-14 13:47:46
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