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xike123xike

新虫 (初入文坛)

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虫号: 2487166
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专业: 天然药物化学

[交流] 生物碱正丁醇部分硅胶柱分离洗脱剂问题。已有5人参与

最近看了一篇文献，我对上面关于生物碱正丁醇部分分离洗脱剂比较困惑。请广大虫友解惑。
他的洗脱剂为氯仿-甲醇-36%盐酸（100:5:0.5—100:30:3%），为什么分离生物碱要加酸？一般不是加碱吗。他分离所得多为小檗碱类季铵碱。
新虫在此先谢谢各位了。

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1楼 2013-06-13 18:26:48

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分离高手

新虫 (小有名气)

应助: 81 (初中生)
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虫号: 2323813
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专业: 生物大分子结构与功能

★ ★
xiaoxiao270: 金币+2 2013-06-14 15:19:33

正丁醇部位，乙酸乙酯提取部位现在研究的比较火热，容易出现新东西，一般为生物碱皂苷、糖苷类物质，属于偏大极性的物质。其本上提取思路大体有那么两种：
1、正丁醇蒸出溶剂，乙醇水溶解，树脂柱XAD-7 D101 HP20 ADS-17 AB-8这些一般都能用+硅胶或+氧化铝（聚酰胺当正向）+ODS（50um玻璃柱，或者有条件高压制备更好）。正向硅胶、氧化铝、聚酰胺一般采用氯仿甲醇水洗脱分段收集。ODS乙腈水甲醇水。流动相一般为中性以下。对于提取物中碱性成分较多，一般分离不佳，因为酸性条件下极性大易脱尾，碱性条件下易于硅胶反映包括ODS。
2、正丁醇蒸出溶剂，乙醇水溶解，树脂柱+氧化铝（聚酰胺当正向）+SKP-10-8300反向层析树脂 SKP-10-8300反向树脂一般采用乙醇水甲醇水流动相。碱性条件下也可使用。
当然有正丁醇蒸干不过树脂柱，拌硅胶直接上样硅胶，氧化铝的。但我们做的效果不佳。
这是个较通用的方法。希望对你有用。
加油吧！