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ÈçÌ⣬Çó·ÒëÏÂÃæÒ»¶ÎµÂÎÄ Zur Darstellung der Carboxylatkomplexe wird jeweils 1 mmol von 1 bei 60 "C in Wasser gelost. Unter Ruhren erfolgt der Zusatz der Lanthanoidcarbonate, die sich unter C02-Entwicklung losen. Nach 15 min wird die heiRe Losung filtriert und danach auf 40 ml eingeengt. Die verwendeten molaren Verhaltnisse von 1 zu Carbonat betrugen 2 : I und 3 : 1. In den bei Raumtemperatur aufbewahrten Ltjsungen bilden sich nach ein bis zwei Wochen farblose (La3+ = la, Ce3+ = lb), lindgrune (Pr3+ = lc) bzw. rotviolette (Nd3+ = 1 d) kristalline Niederschlage. Sie werden von der Mutterlauge getrennt, mit Ethanol gewaschen und uber CaCl, getrocknet. Zu dem gleichen Ergebnis gelangt man, wenn in eine kalte Lijsung von 1 das jeweilige Carbonat im Molverhaltnis 2 : 3 eingetragen wird. Die entstehende Suspension wird nach 30 min filtriert und das Filtrat wie oben beschrieben weiter behandelt. Bemerkenswert ist, darj nicht bei jedem Ansatz kristalline Niederschlage entstehen. Haufig werden nach dem Eindunsten bis zur Trockene glasartige Substanzen erhalten. Fur die analytischen Untersuchungen wurden ausschlieRlich die kristallinen Produkte verwendet. Die Ergebnisse der Elementaranalysen sowie der komplexometrischen Metallgehaltsbestimmungen sind in Tab. 1 zusammengestellt. IR-Spektren wurden im Bereich von 350 - 4000 cm-' (KBr-PreRtechnik) rnit einem IR-Spektrometer M 80 von Carl-Zeiss-Jena aufgenommen. Die thermoanalytischen Untersuchungen wurden rnit einer Thermowaage L 82 von Linseis bei einer Aufheizrate von 5 "C pro Minute bis zu einer Temperatur von 700 "C durchgefuhrt. Die Einwaage an Untersuchungssubstanz betrug etwa 5 mg. |
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4Â¥2007-10-21 15:07:31
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To display the Carboxylatkomplexe will be 1 mmol 1 at 60 "C solved in water. Among the additional done folklor The Lanthanoidcarbonate who are under C02-Entwicklung Loose. After 15 min, the solution heiRe filtered and then Reduced to 40 ml. The use of molar relations Carbonate amounted to a 2 and 3 I: 1 In at room temperature Stored Ltjsungen formed after one to two weeks Colorless (La3 + = la, Ce3 + = lb), lindgrune (Pr3 + = lc) Bizarre or (Nd3 + d = 1) Lower crystalline stroke. They are the mother separated, washed with ethanol and About CaCl, dried. At the same conclusion reached, If, in a cold Lijsung of 1 in the respective carbonate Molverhaltnis 2: 3 registered. The resulting suspension After 30 min filtered and the filtrate as described above Further treated. Remarkably, not everybody darj approach crystalline Lower Schlage. Often, after Eindunsten To Dry glassy substance. For the analytical Investigations were ausschlieRlich the crystalline Products used. The results of the elemental and Complexometric metal content of the regulations are In Table 1. Spectra were in the range of 350-cm-4000 '(KBr-PreRtechnik) stole an IR spectrometer M-80 by Carl Zeiss Jena. The thermoanalytical Investigations were impresario of a thermal balance L 82 By Linseis at a heating rate of 5 C per minute up to a Temperature of 700 "C performed. The investigation weighing on substance Amounted to about 5 mg. |
2Â¥2007-10-16 16:53:36
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3Â¥2007-10-17 10:04:37
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