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金虫 (小有名气)

[求助] 布拉格方程中衍射角

布拉格方程中衍射角2θ角的的范围是0-180度,为什么在xrd分析时2θ角只取0-90度?
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

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一般扫描到90度,做步进扫描的话至少120度以上,甚至有150度以上的。
2楼2013-06-09 18:12:11
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

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具体收集数据到什么角度,视具体情况而定,大多数情况下50度以后就没什么衍射了。
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
3楼2013-06-10 10:02:18
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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这个跟衍射强度有关。某一衍射面的积分衍射强度与入射X射线强度、洛伦兹偏振因数(或称角因数)、多重性因数、温度因数、原子散射因数、结构因数、吸收因数以及择优取向因数等有关,其中洛伦兹偏振因数、原子散射因数、吸收因数是衍射角的函数,另外,衍射背底强度也随衍射角变化,总体上衍射角越大强度越小,因而衍射强度随衍射角增大呈显著下降趋势。普通仪器测试用的X射线发生器功率比较低,而仪器总有一定背底强度,显然信噪比随衍射角增高而降低。2θ角取0-90度主要原因即在于此,当然高角度不是不能测,只是数据可利用价值差些,但也不是能测到180度,这在仪器设计上是不现实,一般的衍射仪是不可能超过150度的,2楼的虫子说的言过其实了。
4楼2013-06-10 10:36:34
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by zbdfwq5777 at 2013-06-09 18:12:11
一般扫描到90度,做步进扫描的话至少120度以上,甚至有150度以上的。

一般的衍射仪是不可能超过150度的,除非在高能电子加速器的集线站上。普通粉末衍射做结构精修用的全谱数据未必要收集到120度,更别提150度以上了,绝大部分测角仪测角范围都低于150度吧。
5楼2013-06-10 10:45:28
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
3楼: Originally posted by luxtal at 2013-06-10 10:02:18
具体收集数据到什么角度,视具体情况而定,大多数情况下50度以后就没什么衍射了。

50度以后就没什么衍射?那对有机物而言可能是的,对无机物则大错特错了,比如金属单质,对CuKa衍射大多在40多度以后才出峰。
6楼2013-06-10 10:48:51
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zbdfwq5777

木虫之王 (文学泰斗)

至尊山羊

文献杰出贡献

引用回帖:
5楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-06-10 10:45:28
一般的衍射仪是不可能超过150度的,除非在高能电子加速器的集线站上。普通粉末衍射做结构精修用的全谱数据未必要收集到120度,更别提150度以上了,绝大部分测角仪测角范围都低于150度吧。...

不知道可不能乱说,容易误导别人。估计你上面那段话都是比较老的教材上的吧。我前两天还帮人做了一个精修,用的是一般X射线衍射仪,最高做到150度。而且对于无机材料的结构精修来说,高角度的数据是很重要的,至少要到120度(指的是Cu靶)。
7楼2013-06-10 10:50:45
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-06-10 10:48:51
50度以后就没什么衍射?那对有机物而言可能是的,对无机物则大错特错了,比如金属单质,对CuKa衍射大多在40多度以后才出峰。...

多谢提醒, 关键是有多少样品是金属单质的XRD呢? 我的意思是强调大多数, 经验之谈, 不代表普世价值.
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
8楼2013-06-11 02:29:23
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