24小时热门版块排行榜    

查看: 2420  |  回复: 9

sw07

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱响应低

做生物样品时,负离子模式,峰面积很小,条件已经优化过了,100ng时才3位数面积,不知道什么原因
三糖苷类物质,分子量比较大~~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小草宅客

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
加点氨水 低浓度的试试
不卑不亢
2楼2013-06-08 10:54:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caicaiseven

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用的esi源嘛?你做的这类化合物适合用esi源嘛?会不会APCI更好一点?
3楼2013-06-08 15:43:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohu7223

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sw07: 金币+10 2013-06-09 12:45:02
你给出的线索太粗糙。是MRM模式还是 SIM模式? 峰面积小,信噪比高也是很好的响应啊。负离子模式就是不如正离子模式响应好。四极杆质谱会有高质量歧视现象,你只说你的分子量大,是多大呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-06-08 23:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sw07

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaohu7223 at 2013-06-08 23:21:58
你给出的线索太粗糙。是MRM模式还是 SIM模式? 峰面积小,信噪比高也是很好的响应啊。负离子模式就是不如正离子模式响应好。四极杆质谱会有高质量歧视现象,你只说你的分子量大,是多大呢?
...

MRM模式,信噪比还可以,800的分子量~
5楼2013-06-09 12:44:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gigigu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
sw07: 金币+10 2013-06-10 10:19:14
三糖苷类物质,本来就不大容易做,除了—OH以外,可能结构式中也没有多少杂原子,所以ESI负离子应该是对的,只是不知道你用的是什么型号的仪器,可否选择灵敏度高一些的仪器,如果是入门级的四级杆有可能也只能是这样的灵敏度了。
建议是,
1调整流动相,流动相中加点氨水,可以加2mM醋酸铵缓冲盐和0.05%的氨水试试,
2调整梯度,尽量使峰又细又高
3了解仪器性能状态也很重要,因为很多人由于长期使用的是正离子模式,所以负离子长时间不校准,这个时候可能需要校准一下。如果你方法的噪音很低,可以尝试将Q3分辨率改成low试一下,看看灵敏度有没有提高
4优化离子源参数和位置,有时候不见得喷雾电压越高越好,需要自己尝试和优化,另外温度和气流以及离子源的位置优化好了也有可能帮助你提高2-3倍的信号
5另外偶尔增大进样量,样品预处理进行样品富集,这些都可以尝试
6楼2013-06-09 15:14:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光部落

金虫 (小有名气)

这个可能是离子化程度比较低的缘,试试尽量使离子化过程在流动相中产生,所以在流动相中注意PH(缓冲液或三乙胺等)
7楼2013-06-09 22:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohu7223

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sw07 at 2013-06-09 12:44:51
MRM模式,信噪比还可以,800的分子量~...

八百的分子量不算大,我们也做过这么大分子量的药,负离子不如正离子响应好,一方面是离子化效率的问题,一方面是Q2中裂解后的碎片没有对负电荷相对稳定的容纳能力,这表现在打纯品的时候二级碎片丰度不高或不稳定。

理论上加氨,但是能做负离子都是些羟基羧基类的化合物,加氨后就会在死体积出峰,而死体积在反向体系中是强极性物质的出峰时间,基质效应干扰什么的都很厉害。

同样,要把保留时间后延,就得加酸,但是有的化合物加酸后负离子响应下降的很厉害,但是色谱峰拖尾,还得加酸,这就是一个矛盾。我看回帖里说用梯度,这是个好办法,峰细,检出限高。

找个好点的质谱,工欲善其事,必先利其器
8楼2013-06-10 09:41:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sw07

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaohu7223 at 2013-06-10 09:41:36
八百的分子量不算大,我们也做过这么大分子量的药,负离子不如正离子响应好,一方面是离子化效率的问题,一方面是Q2中裂解后的碎片没有对负电荷相对稳定的容纳能力,这表现在打纯品的时候二级碎片丰度不高或不稳定 ...

很奇怪,流动相中加氨,反而响应降低了
9楼2013-06-10 10:18:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaohu7223

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by sw07 at 2013-06-10 10:18:31
很奇怪,流动相中加氨,反而响应降低了...

理论上是正离子加酸,负离子加氨。但是需要实践,理论不是万能的,你的这个问题我没有遇见过,不好回答
10楼2013-06-10 18:35:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sw07 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 281求调剂(0805) +6 烟汐忆海 2026-03-16 16/800 2026-03-19 00:59 by 烟汐忆海
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +10 yangfz 2026-03-17 10/500 2026-03-18 20:14 by walc
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +5 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 6/300 2026-03-18 17:53 by 无际的草原
[考研] 085601专硕,总分342求调剂,地区不限 +5 share_joy 2026-03-16 5/250 2026-03-18 14:48 by haxia
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +7 手机用户 2026-03-17 7/350 2026-03-18 14:34 by vgtyfty
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-13 6/300 2026-03-18 14:14 by 脱颖而出
[考研] 331求调剂(0703有机化学 +7 ZY-05 2026-03-13 8/400 2026-03-18 14:13 by 007_lilei
[考研] 265求调剂 +3 梁梁校校 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:12 by zhukairuo
[考研] 268求调剂 +7 好运连绵不绝 2026-03-12 8/400 2026-03-17 20:28 by xilongliang
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 290求调剂 +6 孔志浩 2026-03-12 11/550 2026-03-17 14:41 by 周舟舟77
[考研] 285化工学硕求调剂(081700) +9 柴郡猫_ 2026-03-12 9/450 2026-03-17 10:18 by Sammy2
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 程雨杭 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:06 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
请填处理意见