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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 质谱响应低
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sw07

金虫 (正式写手)

[求助] 质谱响应低

做生物样品时，负离子模式，峰面积很小，条件已经优化过了，100ng时才3位数面积，不知道什么原因
三糖苷类物质，分子量比较大～～
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1楼 2013-06-08 09:43:56
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xiaohu7223

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sw07 at 2013-06-09 12:44:51
MRM模式，信噪比还可以，800的分子量～...

八百的分子量不算大，我们也做过这么大分子量的药，负离子不如正离子响应好，一方面是离子化效率的问题，一方面是Q2中裂解后的碎片没有对负电荷相对稳定的容纳能力，这表现在打纯品的时候二级碎片丰度不高或不稳定。

理论上加氨，但是能做负离子都是些羟基羧基类的化合物，加氨后就会在死体积出峰，而死体积在反向体系中是强极性物质的出峰时间，基质效应干扰什么的都很厉害。

同样，要把保留时间后延，就得加酸，但是有的化合物加酸后负离子响应下降的很厉害，但是色谱峰拖尾，还得加酸，这就是一个矛盾。我看回帖里说用梯度，这是个好办法，峰细，检出限高。

找个好点的质谱，工欲善其事，必先利其器
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8楼2013-06-10 09:41:36
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小草宅客

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加点氨水 低浓度的试试
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不卑不亢
2楼2013-06-08 10:54:17
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caicaiseven

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用的esi源嘛？你做的这类化合物适合用esi源嘛？会不会APCI更好一点？
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3楼2013-06-08 15:43:20
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xiaohu7223

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sw07: 金币+10 2013-06-09 12:45:02
你给出的线索太粗糙。是MRM模式还是 SIM模式? 峰面积小，信噪比高也是很好的响应啊。负离子模式就是不如正离子模式响应好。四极杆质谱会有高质量歧视现象，你只说你的分子量大，是多大呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-06-08 23:21:58
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