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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 柱压升高，求助！
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zhaodf

[交流] 柱压升高，求助！

各位大侠，

本人做的样品为中药栀子醇提取物，

Ａgilent　Ｃ１８柱，２５０mm，

流动相乙睛，水梯度，

加了依利特保护住．

　　　　分析样品正常，冲柱子梯度由５％甲醇到１００％甲醇，在接近１００％甲醇时压力突然上升，６５bar～１１９bar！！！前面一直很正常．之后压力再也下不来了．

　　　　最近几天连续用了纯水，酸水，各比例甲醇，各比例乙睛均冲过．只要上到纯甲醇或乙睛压力就升高，已经排除仪器和管路的问题，换过机子一样的．

　　　　新手，没有碰到过，急求助！
[search]柱压[/search]
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1楼 2007-10-14 21:17:33
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liuxin9989

金虫 (正式写手)
是不是流动相变了，管路有气泡，把阀打开，排掉气泡。照理纯甲醇应该是很低的
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2楼2007-10-14 22:19:00
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)
取下保护柱看看，我感觉是保护柱的问题！！
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3楼2007-10-14 22:28:48
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
可能是你的样品里面有极性比较小的成分  甲醇浓度比较小的时候就被吸附在保护柱上了 当升高甲醇的浓度时 那些物质就被 冲到了柱子里 引起柱压升高了 ，你先取掉保护柱看看，这是我的一点建议 呵呵~~
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4楼2007-10-14 22:34:20
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)
本人QQ：151891150   在线时可交流！
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5楼2007-10-14 22:35:30
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zhaoshi330

金虫 (小有名气)
把预柱取下来，aglient的柱子应该可以反着冲，你可以试试。
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有缺房子有缺车的有缺钱的有缺德的
6楼2007-11-09 15:17:08
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
取下保护柱试试
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心有所想，无所不为
7楼2007-11-09 17:59:48
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cwl0417

木虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源！！！
应该是预柱堵了。可以拆下预柱只接色谱住试一下。如果压力没有明显升高就基本可以确定是预柱读了。如果考虑成本不能更换预柱的话，可以拆下柱子只接预柱用纯甲醇充预柱半小时，柱压可能会降下来。
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8楼2007-11-09 19:40:53
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tyys98

金虫 (小有名气)
★
leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
以上几位大峡可能都没搞清病因。据我猜测这位学生的样品处理得不够仔细，误将植物多糖（包括果胶）等高分子成分混在其中，表现是在高有机相洗脱条件下柱压升高。
解决方法：将柱反接，用纯水做流动相冲洗，开始要用小流速，配合设定较高的柱温（60度以上），经过较长时间的清洗柱压会缓慢降下来，但是很难恢复到初始状态。以后要吸取教训了，不然还会用坏下一根柱子的。
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9楼2007-11-23 02:39:08
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shen1983

银虫 (初入文坛)
可以一步一步排出问题.
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10楼2008-04-19 19:35:55
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