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zhaodf

[交流] 柱压升高,求助!

各位大侠,

本人做的样品为中药栀子醇提取物,

Agilent C18柱,250mm,

流动相乙睛,水梯度,

加了依利特保护住.

    分析样品正常,冲柱子梯度由5%甲醇到100%甲醇,在接近100%甲醇时压力突然上升,65bar~119bar!!!前面一直很正常.之后压力再也下不来了.

    最近几天连续用了纯水,酸水,各比例甲醇,各比例乙睛均冲过.只要上到纯甲醇或乙睛压力就升高,已经排除仪器和管路的问题,换过机子一样的.

    新手,没有碰到过,急求助!
[search]柱压[/search]
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liuxin9989

金虫 (正式写手)

是不是流动相变了,管路有气泡,把阀打开,排掉气泡。照理纯甲醇应该是很低的
2楼2007-10-14 22:19:00
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)

取下保护柱看看,我感觉是保护柱的问题!!
3楼2007-10-14 22:28:48
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
可能是你的样品里面有极性比较小的成分  甲醇浓度比较小的时候就被吸附在保护柱上了 当升高甲醇的浓度时 那些物质就被 冲到了柱子里 引起柱压升高了 ,你先取掉保护柱看看,这是我的一点建议 呵呵~~
4楼2007-10-14 22:34:20
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)

本人QQ:151891150   在线时可交流!
5楼2007-10-14 22:35:30
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zhaoshi330

金虫 (小有名气)

把预柱取下来,aglient的柱子应该可以反着冲,你可以试试。
有缺房子有缺车的有缺钱的有缺德的
6楼2007-11-09 15:17:08
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

取下保护柱试试
心有所想,无所不为
7楼2007-11-09 17:59:48
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cwl0417

木虫 (小有名气)


xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与,呵呵,欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源!!!
应该是预柱堵了。可以拆下预柱只接色谱住试一下。如果压力没有明显升高就基本可以确定是预柱读了。如果考虑成本不能更换预柱的话,可以拆下柱子只接预柱用纯甲醇充预柱半小时,柱压可能会降下来。
8楼2007-11-09 19:40:53
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tyys98

金虫 (小有名气)


leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
以上几位大峡可能都没搞清病因。据我猜测这位学生的样品处理得不够仔细,误将植物多糖(包括果胶)等高分子成分混在其中,表现是在高有机相洗脱条件下柱压升高。
解决方法:将柱反接,用纯水做流动相冲洗,开始要用小流速,配合设定较高的柱温(60度以上),经过较长时间的清洗柱压会缓慢降下来,但是很难恢复到初始状态。以后要吸取教训了,不然还会用坏下一根柱子的。
9楼2007-11-23 02:39:08
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shen1983

银虫 (初入文坛)

可以一步一步排出问题.
10楼2008-04-19 19:35:55
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