24小时热门版块排行榜    

查看: 944  |  回复: 9
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

zhaodf

[交流] 柱压升高,求助!

各位大侠,

本人做的样品为中药栀子醇提取物,

Agilent C18柱,250mm,

流动相乙睛,水梯度,

加了依利特保护住.

    分析样品正常,冲柱子梯度由5%甲醇到100%甲醇,在接近100%甲醇时压力突然上升,65bar~119bar!!!前面一直很正常.之后压力再也下不来了.

    最近几天连续用了纯水,酸水,各比例甲醇,各比例乙睛均冲过.只要上到纯甲醇或乙睛压力就升高,已经排除仪器和管路的问题,换过机子一样的.

    新手,没有碰到过,急求助!
[search]柱压[/search]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tyys98

金虫 (小有名气)

★
leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!
以上几位大峡可能都没搞清病因。据我猜测这位学生的样品处理得不够仔细,误将植物多糖(包括果胶)等高分子成分混在其中,表现是在高有机相洗脱条件下柱压升高。
解决方法:将柱反接,用纯水做流动相冲洗,开始要用小流速,配合设定较高的柱温(60度以上),经过较长时间的清洗柱压会缓慢降下来,但是很难恢复到初始状态。以后要吸取教训了,不然还会用坏下一根柱子的。
9楼2007-11-23 02:39:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

liuxin9989

金虫 (正式写手)

是不是流动相变了,管路有气泡,把阀打开,排掉气泡。照理纯甲醇应该是很低的
2楼2007-10-14 22:19:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huishouwuqing

银虫 (小有名气)

取下保护柱看看,我感觉是保护柱的问题!!
3楼2007-10-14 22:28:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huishouwuqing

银虫 (小有名气)

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
可能是你的样品里面有极性比较小的成分  甲醇浓度比较小的时候就被吸附在保护柱上了 当升高甲醇的浓度时 那些物质就被 冲到了柱子里 引起柱压升高了 ,你先取掉保护柱看看,这是我的一点建议 呵呵~~
4楼2007-10-14 22:34:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 PYZmcHr5kSaq 2026-11-05 7/350 2026-11-06 02:59 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 02:35 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-06 02:24 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 11/550 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 8/400 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 15/750 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:40 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:31 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 18/900 2026-11-06 01:29 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 13/650 2026-11-05 22:55 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-05 22:44 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见