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zhaodf

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 278350

[交流] 柱压升高，求助！

各位大侠，

本人做的样品为中药栀子醇提取物，

Ａgilent　Ｃ１８柱，２５０mm，

流动相乙睛，水梯度，

加了依利特保护住．

　　　　分析样品正常，冲柱子梯度由５％甲醇到１００％甲醇，在接近１００％甲醇时压力突然上升，６５bar～１１９bar！！！前面一直很正常．之后压力再也下不来了．

　　　　最近几天连续用了纯水，酸水，各比例甲醇，各比例乙睛均冲过．只要上到纯甲醇或乙睛压力就升高，已经排除仪器和管路的问题，换过机子一样的．

　　　　新手，没有碰到过，急求助！
[search]柱压[/search]

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1楼2007-10-14 21:17:33

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tyys98

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 650.3
散金: 7
帖子: 137
在线: 8.2小时
虫号: 411206
注册: 2007-06-24
性别: GG
专业: 食品科学基础

★
leezhua(金币+1,VIP+0):多谢指教!

以上几位大峡可能都没搞清病因。据我猜测这位学生的样品处理得不够仔细，误将植物多糖（包括果胶）等高分子成分混在其中，表现是在高有机相洗脱条件下柱压升高。
解决方法：将柱反接，用纯水做流动相冲洗，开始要用小流速，配合设定较高的柱温（60度以上），经过较长时间的清洗柱压会缓慢降下来，但是很难恢复到初始状态。以后要吸取教训了，不然还会用坏下一根柱子的。