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yangshifa0591新虫 (初入文坛)
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[交流]
大家一起来谈谈MOR/MCM-41、β/MCM-41复合分子筛的合成
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本人最近在做这两个复合催化剂的合成，但老遇到催化剂制备不稳定的情况，有时候好，有时候坏。原因不太清楚，麻烦大家帮帮忙，或者将你的方法告诉我，帮我解决一下。谢谢了 我的方法如下： 具体制备方法： 4g的CTAB溶于32ml的水溶液中。（溶解时需加热到40～50度）直到溶透明，上溶液冷却后为A液 B液,2.77g丝光沸石（硅铝比为12.4，摩尔比）溶于15ml 2M氢氧化钠溶液中，在氢氧化钠溶液中加入丝光就开始计时，恒温搅拌30min, 室温溶解, 溶解时间过短的话，丝光的结构单元太少 , 溶解时间过长，会把丝光破坏完全，B液的丝光溶解时间为半小时，溶解半小时后，将冷却的A液加入到B液中，再继续搅拌30min，这个搅拌时间差不多就行，不需要太准，但最好不要少于25min以免搅拌不均匀 然后装高压反应釜，110℃晶化24h，取出后再急速冷却，然后将釜中反应溶液再倒出，要调节PH值，原来装溶液的反应釜不需要洗，只需要对号入座就行，不过最好能倒干净，倒的时候用玻璃棒搅拌后就往外倒就行，釜也不需要用蒸馏水冲里面的残留液， PH值需控制在8.5左右，要用盐酸的话也是2mol的，调PH值需注意，加入酸后，在磁力搅拌一定时间后再测PH值，要不不稳定，也可以将试纸直接放入溶液中测。一般情况下，大概要2滴管左右吧， （以上如果不用磁力搅拌，可以用玻璃棒直接在釜里搅拌调PH值，这样就不用把物料倒出来，直接往里面滴加HCl溶液，用PH试纸看PH值） 还有碱的浓度越高，介孔相一般越好，而微孔相却越差，反止结果相反 装釜，再在110℃下晶化24h，然后再急速冷却，出料，洗涤(PH8～9)，烘干2-4小时再烘培6小时。测XRD。要是可以需要焙烧脱模板。然后再铵交换 我判断的依据主要是XRD小角度的分析，看它在1.5到2期间有没有一个很高的峰，就说明它有没有介孔的结构了，好的时候能到10000多，甚至在15000以上，有时候在5000，也不知道为什么，请大家帮帮帮忙把！ 谢谢大家了！ |
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yangshifa0591
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6楼2007-10-15 19:44:49
