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yangshifa0591

新虫 (初入文坛)

[交流] 大家一起来谈谈MOR/MCM-41、β/MCM-41复合分子筛的合成

本人最近在做这两个复合催化剂的合成,但老遇到催化剂制备不稳定的情况,有时候好,有时候坏。原因不太清楚,麻烦大家帮帮忙,或者将你的方法告诉我,帮我解决一下。谢谢了
我的方法如下:
具体制备方法:
4g的CTAB溶于32ml的水溶液中。(溶解时需加热到40~50度)直到溶透明,上溶液冷却后为A液

B液,2.77g丝光沸石(硅铝比为12.4,摩尔比)溶于15ml 2M氢氧化钠溶液中,在氢氧化钠溶液中加入丝光就开始计时,恒温搅拌30min, 室温溶解, 溶解时间过短的话,丝光的结构单元太少 , 溶解时间过长,会把丝光破坏完全,B液的丝光溶解时间为半小时,溶解半小时后,将冷却的A液加入到B液中,再继续搅拌30min,这个搅拌时间差不多就行,不需要太准,但最好不要少于25min以免搅拌不均匀     
然后装高压反应釜,110℃晶化24h,取出后再急速冷却,然后将釜中反应溶液再倒出,要调节PH值,原来装溶液的反应釜不需要洗,只需要对号入座就行,不过最好能倒干净,倒的时候用玻璃棒搅拌后就往外倒就行,釜也不需要用蒸馏水冲里面的残留液,

PH值需控制在8.5左右,要用盐酸的话也是2mol的,调PH值需注意,加入酸后,在磁力搅拌一定时间后再测PH值,要不不稳定,也可以将试纸直接放入溶液中测。一般情况下,大概要2滴管左右吧,
(以上如果不用磁力搅拌,可以用玻璃棒直接在釜里搅拌调PH值,这样就不用把物料倒出来,直接往里面滴加HCl溶液,用PH试纸看PH值)
还有碱的浓度越高,介孔相一般越好,而微孔相却越差,反止结果相反
装釜,再在110℃下晶化24h,然后再急速冷却,出料,洗涤(PH8~9),烘干2-4小时再烘培6小时。测XRD。要是可以需要焙烧脱模板。然后再铵交换

我判断的依据主要是XRD小角度的分析,看它在1.5到2期间有没有一个很高的峰,就说明它有没有介孔的结构了,好的时候能到10000多,甚至在15000以上,有时候在5000,也不知道为什么,请大家帮帮帮忙把!
谢谢大家了!
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yangshifa0591

新虫 (初入文坛)

希望大家帮帮忙吧
6楼2007-10-15 19:44:49
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hanwei79

木虫 (小有名气)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3,VIP+0):多谢应助喽!:)
我觉得可能还是你沸石用碱溶解的问题。
2.77g丝光沸石在15ml 2M氢氧化钠溶液室温溶解30min,这体系中还应该有很多沸石固体,这样在后来的合成中,你的合成体系不会很均一,所以每次结果就不会很重复。

我记得你用的这种介孔微孔复合材料方法最早可能是WangHui和Pinnavaia在化学材料发的文章,作的时候是先把ZSM-5粉末完全溶解到碱液中去,得到的是具有沸石结构单元的清液,再用这种清液进行下一步合成。不像你用的是固液混合体系。
4楼2007-10-14 16:20:50
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yupingli123

金虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助喽!:)
你的相关工作在2005年《科学通报》和《无机化学学报》上都已发表过了,是重复性工作。
5楼2007-10-14 17:34:52
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ycf2005

金虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助!:)
这个过程是参考的文献的吗?如果是这样,应该过程有保留,本来分子筛合成就存在不稳定因素,这样复合的分子筛,一定要注意过程的重复性,另一方面晶化这个我做的比较多,这个釜的清洁度也影响产物,而且每次晶化过程的不稳定因素要考虑到。
7楼2007-10-15 21:35:08
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