| 查看: 1442 | 回复: 8 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
yangshifa0591新虫 (初入文坛)
|
[交流]
大家一起来谈谈MOR/MCM-41、β/MCM-41复合分子筛的合成
|
|||
|
本人最近在做这两个复合催化剂的合成，但老遇到催化剂制备不稳定的情况，有时候好，有时候坏。原因不太清楚，麻烦大家帮帮忙，或者将你的方法告诉我，帮我解决一下。谢谢了 我的方法如下： 具体制备方法： 4g的CTAB溶于32ml的水溶液中。（溶解时需加热到40～50度）直到溶透明，上溶液冷却后为A液 B液,2.77g丝光沸石（硅铝比为12.4，摩尔比）溶于15ml 2M氢氧化钠溶液中，在氢氧化钠溶液中加入丝光就开始计时，恒温搅拌30min, 室温溶解, 溶解时间过短的话，丝光的结构单元太少 , 溶解时间过长，会把丝光破坏完全，B液的丝光溶解时间为半小时，溶解半小时后，将冷却的A液加入到B液中，再继续搅拌30min，这个搅拌时间差不多就行，不需要太准，但最好不要少于25min以免搅拌不均匀 然后装高压反应釜，110℃晶化24h，取出后再急速冷却，然后将釜中反应溶液再倒出，要调节PH值，原来装溶液的反应釜不需要洗，只需要对号入座就行，不过最好能倒干净，倒的时候用玻璃棒搅拌后就往外倒就行，釜也不需要用蒸馏水冲里面的残留液， PH值需控制在8.5左右，要用盐酸的话也是2mol的，调PH值需注意，加入酸后，在磁力搅拌一定时间后再测PH值，要不不稳定，也可以将试纸直接放入溶液中测。一般情况下，大概要2滴管左右吧， （以上如果不用磁力搅拌，可以用玻璃棒直接在釜里搅拌调PH值，这样就不用把物料倒出来，直接往里面滴加HCl溶液，用PH试纸看PH值） 还有碱的浓度越高，介孔相一般越好，而微孔相却越差，反止结果相反 装釜，再在110℃下晶化24h，然后再急速冷却，出料，洗涤(PH8～9)，烘干2-4小时再烘培6小时。测XRD。要是可以需要焙烧脱模板。然后再铵交换 我判断的依据主要是XRD小角度的分析，看它在1.5到2期间有没有一个很高的峰，就说明它有没有介孔的结构了，好的时候能到10000多，甚至在15000以上，有时候在5000，也不知道为什么，请大家帮帮帮忙把！ 谢谢大家了！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 分子筛 |
» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有211人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有4人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有2人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
xmclyn
铁杆木虫 (知名作家)
男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
- 应助: 82 (初中生)
- 贵宾: 0.03
- 金币: 14235.8
- 散金: 29
- 红花: 13
- 帖子: 6630
- 在线: 920.9小时
- 虫号: 292393
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
2楼2007-10-14 14:04:55
zlxqwer
金虫 (著名写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 456.6
- 散金: 5
- 帖子: 1233
- 在线: 179.5小时
- 虫号: 328891
- 注册: 2007-03-22
- 专业: 食品科学基础
3楼2007-10-14 14:54:13
hanwei79
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1969.2
- 红花: 1
- 帖子: 139
- 在线: 55.9小时
- 虫号: 274797
- 注册: 2006-08-26
- 性别: GG
- 专业: 物理化学
4楼2007-10-14 16:20:50
yupingli123
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1912.4
- 散金: 13
- 红花: 1
- 帖子: 471
- 在线: 46.5小时
- 虫号: 265161
- 注册: 2006-07-09
- 性别: MM
- 专业: 无机合成和制备化学
5楼2007-10-14 17:34:52
yangshifa0591
新虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 12
- 帖子: 25
- 在线: 5分钟
- 虫号: 426347
- 注册: 2007-07-28
- 性别: GG
- 专业: 聚合物共混与复合材料
6楼2007-10-15 19:44:49
7楼2007-10-15 21:35:08
8楼2007-10-15 21:38:32
9楼2007-10-16 13:26:28
10楼2011-09-06 22:44:58
