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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » XRD测量谱线最强峰不同于标准卡片的最强峰 在RIR定量分析时如何计算
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SZ1105020

新虫 (初入文坛)

[求助] XRD测量谱线最强峰不同于标准卡片的最强峰 在RIR定量分析时如何计算 已有1人参与

各位大侠，想做一个比较简单的定量分析（不需要非常精确，只是要判断一个含量变化趋势），现有XRD谱图只存在两相，想通过绝热法做定量分析（全谱图和内外标等方法没什么条件并且也不会 ），现在标准卡片里两相的RIR值均已给出，但是标准卡片里最强峰（就是卡片里I（f）=100%的那个，不知道我这么说对不对）和我实际测出的图谱不吻合（但是峰位都是吻合的，定性分析没有问题）。
ps：卡片里I（f）=100%的峰值在30度左右，I（V）=100%在35读左右
而我实测的最强峰在60度左右（不管是峰值还是面积均为最大）

现在问题如下：
1 我在用公式计算时应选取实测最强峰的面积值，还是在按照标准卡片里最强峰所对应的角度，然后找到我实测谱线中该角度所对应峰值的面积值来参与计算？

2 在选取标准卡片最强峰是是按照I（f）=100%来选  还是按照I（v）=100%来选？

这几天看了好多说法 有说是按实测最强峰算，有的说是要找到标准卡片最强峰对应的角度，按照角度对应的峰来算，现在迷茫了。。。求高手解答。。
希望真懂的人来答下  否则更加迷茫
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1楼 2013-06-05 09:45:52
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ycwu2015

新虫 (正式写手)
楼主现在还记得怎么弄的吗？我正在迷茫中，能告知吗？谢谢！

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6楼2018-10-22 21:50:04
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

这个很可能和你的制样有关系，
很多理论计算可以做一些校正，但最好的方式是从制样、数据采集上下点功夫，尽量避免你说的这个现象。
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2楼2013-06-18 14:47:09
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

建议做理特沃德精修，可靠性要好些，用GSAS，Jade 6.5，Fullprof等软件都可以！
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3楼2013-06-18 15:06:12
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ALUMINUM999

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

XRD进行定量分析的最简单的办法是用RIR来计算
但是由于影响RIR的因素很多
而且现在的JADE等软件自带的RIR数据鱼龙混杂，有很多还是错的
所以要想通过XRD进行比较准确的定量分析还是蛮复杂的
我自己通过XRD进行定量分析的时候，为了提高准确率，一般都附加测试好几个单物质的XRD
目前通过对几组已知成分和比例的物质验证发现该方法的准确率都还在95%以上
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4楼2013-09-01 01:03:11
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