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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化学传感器 » 关于金电极打磨后在铁氰化钾溶液中的扫描问题
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xingxingkids

金虫 (著名写手)

[求助] 关于金电极打磨后在铁氰化钾溶液中的扫描问题

我的电极磨了有三天了，今天在5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl中进行循环伏安扫描，发现峰值差在还是100mv左右，但是我用1mM 铁氰化钾+0.1M KCl检测，测得CV曲线峰值差才60/70mv左右，不知道这样的话电极算不算达标呢？
同样，我用5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl测EIS曲线，能观察到半圆部分，但是用1mM 铁氰化钾+0.1M KCl检测，发现没有半圆部分。是不是测试循环伏安和交流阻抗不能用同一种底液呢？测量CV用1mM 铁氰化钾+0.1M KCl，测量EIS用5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl？？
诸多困惑，请高手解答，谢谢！！！
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1楼2013-06-04 21:15:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liuotto

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xingxingkids: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢，请问为什么说1mM的明显不对呢，看到很多文献上都用1mM的啊 2013-06-05 09:31:11
还是建议用5mM的扫循环伏安，1mM的明显不对。是否可以用具体还要看你的电极做什么应用，一般的话可以了，不过要看基线平不平建议把你磨的比较好的CV图贴上来。EIS要看探针种类的，不一定是铁氰化钾/亚铁氰化钾，你在做的时候要看看文献。在你的目前提到的体系中，测量EIS确实是要用5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl。
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一蓑烟雨任平生
2楼2013-06-05 01:43:37
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liuotto

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xingxingkids at 2013-06-05 09:32:00
请问为什么说1mM的明显不对呢，看到很多文献上都用1mM的啊...

如果以这个为参照的话，你的电极磨的非常好，极其接近理论值，但实际上还差的很远。用5mM的时候，相对更好一点，这样区分度大一些，你对电极磨的好坏知道的更清楚一点。也不是必须得磨到很接近理论值，还要看你的电极是用来干嘛。区分度 我再解释下 5mM时候 90和100的差距 在你1mM的时候，可能只有2-4的差距，看得不明显。
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一蓑烟雨任平生
5楼2013-06-05 10:50:21
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xingxingkids

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gaohan1104 at 2013-07-05 21:29:36
想问下楼主，1mM铁氰化钾CV图中还原峰上尖尖的峰是怎么处理的，我扫的时候也有这个尖峰，不知道怎么处理...

我没有处理掉，用1mM的扫出来的峰就是那样，不太美观。我改用5mM了
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10楼2013-07-05 21:37:13
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普通回帖

angleration

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xingxingkids: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-06-05 09:31:33
以下是我在对金属电极表面机械清洗的处理：用γ- Al2O3 抛光粉按照粒度由粗到细在绒垫上润湿打磨，直至以0.2 mol/L HClO4溶液0-1.5 V vs. Ag/AgCl，0.1 V/s循环伏安法扫描至cv曲线重合（约70周）为止，每次更换不同粒度的抛光粉前须用甲醇淋洗，最后放入超纯水中超声波清洗10 min，然后放入甲醇中同样超声清洗10min，再用去离子水超声波清洗，氮气吹干保护待用。
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3楼2013-06-05 08:34:41
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xingxingkids

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liuotto at 2013-06-05 01:43:37
还是建议用5mM的扫循环伏安，1mM的明显不对。是否可以用具体还要看你的电极做什么应用，一般的话可以了，不过要看基线平不平建议把你磨的比较好的CV图贴上来。EIS要看探针种类的，不一定是铁氰化钾/亚铁氰化钾，你在 ...

请问为什么说1mM的明显不对呢，看到很多文献上都用1mM的啊
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4楼2013-06-05 09:32:00
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xingxingkids

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuotto at 2013-06-05 10:50:21
如果以这个为参照的话，你的电极磨的非常好，极其接近理论值，但实际上还差的很远。用5mM的时候，相对更好一点，这样区分度大一些，你对电极磨的好坏知道的更清楚一点。也不是必须得磨到很接近理论值，还要看你的电 ...

谢谢，我明白了，就是裸金电极表征的时候用5mM的更准确一点。但是我不想再磨了，磨了快一周了。我把我测出的图粘上来，您帮我看看，这电极磨成这样子能不能做修饰。 麻烦您了！
1.   5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl中的CV曲线
2.   5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M KCl中的EIS曲线
3.   1mM铁氰化钾+0.1M KCl中的CV曲线
关于金电极打磨后在铁氰化钾溶液中的扫描问题
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关于金电极打磨后在铁氰化钾溶液中的扫描问题-1
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关于金电极打磨后在铁氰化钾溶液中的扫描问题-2
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6楼2013-06-06 09:41:41
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zhoushusandy

新虫 (正式写手)
想问一下 楼主的5mM铁氰化钾是什么意思啊
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7楼2013-06-13 14:21:41
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xingxingkids

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhoushusandy at 2013-06-13 14:21:41
想问一下 楼主的5mM铁氰化钾是什么意思啊

就是5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾（1:1）+0.1M KCl
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8楼2013-06-13 16:03:51
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gaohan1104

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xingxingkids at 2013-06-05 13:41:41
谢谢，我明白了，就是裸金电极表征的时候用5mM的更准确一点。但是我不想再磨了，磨了快一周了。我把我测出的图粘上来，您帮我看看，这电极磨成这样子能不能做修饰。 麻烦您了！
1.   5mM铁氰化钾/亚铁氰化钾+0.1M ...

想问下楼主，1mM铁氰化钾CV图中还原峰上尖尖的峰是怎么处理的，我扫的时候也有这个尖峰，不知道怎么处理
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有一种生活态度叫I'montheroad
9楼2013-07-05 21:29:36
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