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ledison

新虫 (初入文坛)

[求助] 有关自组装实验时工作电极(不锈钢)的打磨问题

我的实验主要是测交流阻抗和塔菲尔曲线,三电极体系,参比电极是饱和甘汞电极,辅助电极是铂电极,工作电极是316不锈钢。实验前工作电极的打磨总是处理不好,我用400#,600#,1200#,1400#,2500#的砂纸逐级打磨后还是能看到划痕,去测SEC的图根本就无法用,特别明显的凹凸不平的表面,不知道大家平时都是怎么处理电极的,如何能打磨出镜面光亮的效果呢?
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ledison

新虫 (初入文坛)

还想问一下,如果打磨的效果不好,是否会影响实验的结果,比如自组装膜的组装效果,以及交流阻抗和塔菲尔曲线的测试。
2楼2012-08-25 21:37:34
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

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感谢参与,应助指数 +1
砂纸打磨留下的是划痕,划痕的深浅和宽窄取决于沙粒尺寸,即使最细的砂纸打磨出来也要留下1um左右的划痕,这是正常现象。对表面平整度要求的高的样品,有半导体工业用的抛光机,也是用抛光膏,也会留下划痕,但比手工要均线得多。你如果不是做单分子自组装修饰表面的话,用最细的砂纸抛光也可以了。
你观察到的凹凸表面,估计不是砂纸产生的结果,而是原样品表面太粗糙的原因,如果是,那就要选用表面平整的,或者先用粗砂纸磨平凹凸,再改用细砂纸,知道表面粗糙度可以接受为止。
实际上,如果仅研究电化学行为的话,只要表面没有太显著的凹凸和峰谷,划痕不太深也就可以了,尽管表面尖峰和凹坑会影响电流的分布,但只要不太深(>5um),而且样品暴露表面较大(1cm2),测试的结果为平均效果,表面压微米的粗糙度就不会产生明显的影响。
其实,电极表面抛光打磨最重要的作用是除去表面污染物(氧化膜等),它对电极过程影响最大。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2012-08-26 13:21:46
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axeleo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果要求比较高还是选择抛光吧,抛光粉选择细一点的,效果和打磨还是有比较大的差距的
共同交流,共同成长
4楼2012-08-26 14:47:44
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l30746356111

木虫 (小有名气)


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还是选择抛光吧!表面平整度对测量的离散型影响还是很大的!
5楼2012-08-26 16:32:05
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jackei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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要用1200#的细沙,通过喷砂来处理表面。我在新加坡做过,很好用!
6楼2012-08-26 16:38:58
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ledison

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jackei at 2012-08-26 16:38:58
要用1200#的细沙,通过喷砂来处理表面。我在新加坡做过,很好用!

实验室没有喷砂机,就只有砂纸……我用的时候反而觉得1400#的效果好一些,但是还是有好多划痕。
7楼2012-08-26 22:58:22
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ledison

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-08-26 13:21:46
砂纸打磨留下的是划痕,划痕的深浅和宽窄取决于沙粒尺寸,即使最细的砂纸打磨出来也要留下1um左右的划痕,这是正常现象。对表面平整度要求的高的样品,有半导体工业用的抛光机,也是用抛光膏,也会留下划痕,但比手 ...

我做的是单分子的自组装,电极是用环氧树脂包裹的,露出的部分直径有3cm,肉眼看上去已经很平整了,不知道为什么SEM照出来是那种效果,而且组装分子的和未组装分子的都没有什么区别,但是电化学测试的时候有的确是有区别的,电阻要差好多。我每次用砂纸打磨的时候都是20分钟左右吧,不知道这个打磨的时间长一点会不会效果好一些,下次打算多磨一会儿。实验室设备有限,就只有砂纸……
8楼2012-08-26 23:06:03
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jackei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

请您上物华买抛光膏,进行抛光处理!会有好的效果的!
9楼2012-08-28 16:50:13
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heaven_sight

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-08-26 13:21:46
砂纸打磨留下的是划痕,划痕的深浅和宽窄取决于沙粒尺寸,即使最细的砂纸打磨出来也要留下1um左右的划痕,这是正常现象。对表面平整度要求的高的样品,有半导体工业用的抛光机,也是用抛光膏,也会留下划痕,但比手 ...

虫友大哥你好啊,我是小学弟,刚刚开始学习电化学实验。之前做的430不锈钢的极化曲线,做了好多条曲线,有一些线形都很漂亮,几乎没有尖峰,但曲线之间变化特别大,一定都不稳定!太桑心了!大哥帮我看看我的一条极化曲线http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5887021,替我把把脉吧。。。。
10楼2013-07-08 21:28:45
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