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duanqiutong

银虫 (初入文坛)

[求助] 玻璃种羟基含量的测定方法?

想测试不规则玻璃块或不规则玻璃球体中羟基的含量。(不规则玻璃块可能无法加工成玻璃薄片)
本人查到规则的玻璃薄片中羟基可以通过红外来测定,
文献中还说可以用核磁来测量玻璃中的羟基含量,但没有说具体测试方法和样品如何制备。
问题:
1、不规则的玻璃块中的羟基含量能用核磁来测吗?制样步骤?
2、还有没有其他方法测定不规则玻璃块中的羟基或者H元素含量从而算出羟基含量,XPS?请指教。
3、规则的玻璃薄片的羟基除了用红外测试外,核磁测试规则玻璃薄片的具体方法是什么?还有没其他方法测定规则玻璃薄片中羟基的含量?

ps:玻璃样品可能会有规则的玻璃薄片和不规则的玻璃块 两种 所以提出以上问题。
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tjumark

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
玻璃片可以测红外光谱,同事,玻璃粉用KBr混合压片也可以测红外的;
如果你不介意把不规则玻璃块磨成玻璃粉的话,可以试试上面的方法。
知足常乐,奋斗不息。
2楼2013-06-03 21:49:41
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duanqiutong

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tjumark at 2013-06-03 21:49:41
玻璃片可以测红外光谱,同事,玻璃粉用KBr混合压片也可以测红外的;
如果你不介意把不规则玻璃块磨成玻璃粉的话,可以试试上面的方法。

KBr压片法我也想过  但是 KBr很容易吸潮 我本来检测玻璃中羟基含量就在400ppm左右 ,KBr处理不好 也会带进羟基吧
3楼2013-06-04 07:39:50
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tjumark

金虫 (著名写手)

那倒也是个问题
知足常乐,奋斗不息。
4楼2013-06-04 21:55:52
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flash6669

木虫 (著名写手)

还是用核磁共振吧,不知道有没有相关的参数,如果没有参数,最好用IR标定一下,玻璃微球散射呀比较严重,如果用表面测试法往往很不准,因为玻璃本身就容易吸潮
5楼2013-06-06 11:22:43
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duanqiutong

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by flash6669 at 2013-06-06 11:22:43
还是用核磁共振吧,不知道有没有相关的参数,如果没有参数,最好用IR标定一下,玻璃微球散射呀比较严重,如果用表面测试法往往很不准,因为玻璃本身就容易吸潮

恩 打算用固体核磁试试 还有请问一下“玻璃微球散射”能具体解释一下吗?
6楼2013-06-06 13:29:42
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flash6669

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by duanqiutong at 2013-06-06 13:29:42
恩 打算用固体核磁试试 还有请问一下“玻璃微球散射”能具体解释一下吗?...

就是光散射呀,容易使光程增加,或者使得部分光漏掉而检测不到,是结果不准确
7楼2013-06-06 14:37:33
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