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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 玻璃种羟基含量的测定方法？
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duanqiutong

银虫 (初入文坛)

[求助] 玻璃种羟基含量的测定方法？

想测试不规则玻璃块或不规则玻璃球体中羟基的含量。（不规则玻璃块可能无法加工成玻璃薄片）
本人查到规则的玻璃薄片中羟基可以通过红外来测定，
文献中还说可以用核磁来测量玻璃中的羟基含量，但没有说具体测试方法和样品如何制备。
问题：
1、不规则的玻璃块中的羟基含量能用核磁来测吗？制样步骤？
2、还有没有其他方法测定不规则玻璃块中的羟基或者H元素含量从而算出羟基含量，XPS？请指教。
3、规则的玻璃薄片的羟基除了用红外测试外，核磁测试规则玻璃薄片的具体方法是什么？还有没其他方法测定规则玻璃薄片中羟基的含量？

ps：玻璃样品可能会有规则的玻璃薄片和不规则的玻璃块 两种 所以提出以上问题。
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1楼 2013-06-03 15:31:56
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tjumark

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
玻璃片可以测红外光谱，同事，玻璃粉用KBr混合压片也可以测红外的；
如果你不介意把不规则玻璃块磨成玻璃粉的话，可以试试上面的方法。
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知足常乐，奋斗不息。
2楼2013-06-03 21:49:41
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duanqiutong

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tjumark at 2013-06-03 21:49:41
玻璃片可以测红外光谱，同事，玻璃粉用KBr混合压片也可以测红外的；
如果你不介意把不规则玻璃块磨成玻璃粉的话，可以试试上面的方法。

KBr压片法我也想过  但是 KBr很容易吸潮 我本来检测玻璃中羟基含量就在400ppm左右 ，KBr处理不好 也会带进羟基吧
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3楼2013-06-04 07:39:50
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tjumark

金虫 (著名写手)
那倒也是个问题
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知足常乐，奋斗不息。
4楼2013-06-04 21:55:52
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flash6669

木虫 (著名写手)
还是用核磁共振吧，不知道有没有相关的参数，如果没有参数，最好用IR标定一下，玻璃微球散射呀比较严重，如果用表面测试法往往很不准，因为玻璃本身就容易吸潮
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5楼2013-06-06 11:22:43
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duanqiutong

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by flash6669 at 2013-06-06 11:22:43
还是用核磁共振吧，不知道有没有相关的参数，如果没有参数，最好用IR标定一下，玻璃微球散射呀比较严重，如果用表面测试法往往很不准，因为玻璃本身就容易吸潮

恩 打算用固体核磁试试 还有请问一下“玻璃微球散射”能具体解释一下吗？
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6楼2013-06-06 13:29:42
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flash6669

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by duanqiutong at 2013-06-06 13:29:42
恩 打算用固体核磁试试 还有请问一下“玻璃微球散射”能具体解释一下吗？...

就是光散射呀，容易使光程增加，或者使得部分光漏掉而检测不到，是结果不准确
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7楼2013-06-06 14:37:33
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