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大米淀粉直链淀粉和支链淀粉分离
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| 我用温水浸提法分离直链淀粉和支链淀粉，加入正丁醇后溶液分成了三层，上层和下层溶液澄清透明，中间那层为白色絮状，离心后只有很少量的沉淀，感觉不太对，有没有人做过，请问我是哪里出了问题呢？多谢 |
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志子
至尊木虫 (文坛精英)
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- 专业: 高分子组装与超分子结构
【答案】应助回帖
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具体步骤如下，看有和相似之处和遗漏之处: 将干重为10g的大米淀粉溶解在300ml二甲亚砜中,在氮气的环境下搅拌并加热至100℃左右,然后把300ml的乙醇加入到溶液中。混合物在0℃的条件下静置几个小时之后在室温条件下离心分离(20min,2500g),得到的沉淀物再重新溶解在300ml二甲亚砜中。把再次用乙醇沉淀的淀粉分散在70～80℃的400ml水中,然后加入100ml正丁醇,100ml32甲基212丁醇和1300ml水。混合物在氮气环境下搅拌加热3h,然后冷却至50℃,在室温的条件下放置在泡沫聚苯乙烯盒中过夜,再在8℃的条件下静置48h。离心分离(10000g,20min,4℃)得到的沉淀物再分散在1L的含水10%的正丁醇中,加热1h之后冷却,在8℃的条件下静置24h。得到的沉淀物(粗直链淀粉)分散在450ml80～90℃的水中之后立即离心分离(100000g,日立65P),转子(RP-42)预热到50℃。得到的上清液中加入550ml70℃的水及100ml正丁醇,将其加热10min之后用玻璃纤维(G-5)过滤,再加热几分钟之后冷却(第1次重结晶)。而离心分离得到的沉淀物分散在1L的含水10%的正丁醇中,再次加热。以上步骤重复2次(第2和第3次重结晶)。直链淀粉和正丁醇的复合物通过离心收集,再用乙醇洗出直链淀粉之后用玻璃纤维(G-2)过滤收集,用乙醇和乙醚洗涤,然后在室温的条件下置于CaCl2上真空干燥。粗直链淀粉溶解在热水中呈不完全透明的溶液,不溶解的物质通过离心分离除去(100000g,1h,～50℃) |
2楼2013-06-03 14:51:58
