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奋斗的人

木虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯怎样制备

丙烯酰氯怎样制备啊?我直接用丙烯酸:氯化亚砜=1.2:1在50℃下反应,反应完后常压蒸馏蒸不出酰氯,没有馏分。也试过减压蒸馏,也没得到馏分。
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-27 11:11:04
加点DMF试试看,有催化作用
2楼2013-05-27 09:58:35
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-27 15:15:09
由丙烯酸和三氯化磷作用,丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1:0.333,将两者混合后,加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min,然后在室温下放置2h。反应物分二层,分出上层产物,加入氯化亚铜进行减压蒸馏,收集30-40℃(18.7kPa)的馏分,重蒸一次,收集30-32℃(18.7kPa)的馏分,得到丙烯酰氯。产率66%。
3楼2013-05-27 15:07:35
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奋斗的人

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:07:35
由丙烯酸和三氯化磷作用,丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1:0.333,将两者混合后,加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min,然后在室温下放置2h。反应物分二层,分出上层产物,加入氯化亚铜进行减压 ...

请问氯化亚铜加多少呢?为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢?谢谢
4楼2013-05-27 15:52:49
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zhoupeng87

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 奋斗的人 at 2013-05-27 15:52:49
请问氯化亚铜加多少呢?为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢?谢谢...

上面没写,我也没做过,我觉得应该加少量的就可以了,一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大,可能纯度不高的,需要蒸2次提纯。
5楼2013-05-27 15:56:44
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奋斗的人

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:56:44
上面没写,我也没做过,我觉得应该加少量的就可以了,一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大,可能纯度不高的,需要蒸2次提纯。...

我直接加了总质量的0.5%,常压蒸馏,没蒸出来,反应体系颜色逐渐变深,体系温度到了90+都没蒸出来。不知道是怎么回事?如果减压的话,丙烯酰氯的沸点太低,会直接抽到泵里。
6楼2013-05-27 20:16:24
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

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zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-05-28 14:36:34
如果是沸点低的原因你可以冷却用冰盐水
7楼2013-05-28 10:52:02
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深海的鱼

木虫 (著名写手)

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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-29 14:51:20
丙烯酸+草酰氯,加入2滴DMF做催化剂,反应过夜,直接旋蒸,剩下的即为产物,立即使用
一念起,天涯咫尺;一念灭,咫尺天涯
8楼2013-05-29 13:36:57
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麒麟情

新虫 (初入文坛)

楼主这个问题解决了吗?求指点!我也是做不出来,蒸馏时发现颜色不断加深。
9楼2018-09-22 17:10:19
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