24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1578  |  回复: 8

奋斗的人

木虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯怎样制备

丙烯酰氯怎样制备啊?我直接用丙烯酸:氯化亚砜=1.2:1在50℃下反应,反应完后常压蒸馏蒸不出酰氯,没有馏分。也试过减压蒸馏,也没得到馏分。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-27 11:11:04
加点DMF试试看,有催化作用
2楼2013-05-27 09:58:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-27 15:15:09
由丙烯酸和三氯化磷作用,丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1:0.333,将两者混合后,加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min,然后在室温下放置2h。反应物分二层,分出上层产物,加入氯化亚铜进行减压蒸馏,收集30-40℃(18.7kPa)的馏分,重蒸一次,收集30-32℃(18.7kPa)的馏分,得到丙烯酰氯。产率66%。
3楼2013-05-27 15:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奋斗的人

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:07:35
由丙烯酸和三氯化磷作用,丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1:0.333,将两者混合后,加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min,然后在室温下放置2h。反应物分二层,分出上层产物,加入氯化亚铜进行减压 ...

请问氯化亚铜加多少呢?为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢?谢谢
4楼2013-05-27 15:52:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 奋斗的人 at 2013-05-27 15:52:49
请问氯化亚铜加多少呢?为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢?谢谢...

上面没写,我也没做过,我觉得应该加少量的就可以了,一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大,可能纯度不高的,需要蒸2次提纯。
5楼2013-05-27 15:56:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奋斗的人

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:56:44
上面没写,我也没做过,我觉得应该加少量的就可以了,一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大,可能纯度不高的,需要蒸2次提纯。...

我直接加了总质量的0.5%,常压蒸馏,没蒸出来,反应体系颜色逐渐变深,体系温度到了90+都没蒸出来。不知道是怎么回事?如果减压的话,丙烯酰氯的沸点太低,会直接抽到泵里。
6楼2013-05-27 20:16:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-05-28 14:36:34
如果是沸点低的原因你可以冷却用冰盐水
7楼2013-05-28 10:52:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

深海的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-05-29 14:51:20
丙烯酸+草酰氯,加入2滴DMF做催化剂,反应过夜,直接旋蒸,剩下的即为产物,立即使用
一念起,天涯咫尺;一念灭,咫尺天涯
8楼2013-05-29 13:36:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

麒麟情

新虫 (初入文坛)

楼主这个问题解决了吗?求指点!我也是做不出来,蒸馏时发现颜色不断加深。
9楼2018-09-22 17:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 奋斗的人 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 296求调剂 +6 彼岸t 2026-03-29 6/300 2026-03-29 20:22 by 永字号
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工(085600)296求调剂 +17 稻妻小编 2026-03-26 17/850 2026-03-29 19:07 by 学员8dgXkO
[考研] 343求调剂085601 +3 要努力学习x 2026-03-29 3/150 2026-03-29 18:35 by wxiongid
[考研] 环境工程 085701,267求调剂 +6 minht 2026-03-29 6/300 2026-03-29 16:21 by 学员8dgXkO
[考研] 2026年华南师范大学欢迎化学,化工,生物,生医工等专业优秀学子加入! +3 llss0711 2026-03-28 6/300 2026-03-29 10:26 by llss0711
[考研] 320分,材料与化工专业,求调剂 +9 一定上岸aaa 2026-03-27 13/650 2026-03-28 15:00 by 神马都不懂
[考研] 311求调剂 +9 lin0039 2026-03-26 9/450 2026-03-28 13:05 by 唐沐儿
[考研] 085701环境工程,267求调剂 +16 minht 2026-03-26 16/800 2026-03-28 12:16 by zllcz
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 315分求调剂 +7 26考研上岸版26 2026-03-26 7/350 2026-03-28 04:05 by fmesaito
[考研] 352分 化工与材料 +5 海纳百川Ly 2026-03-27 5/250 2026-03-28 03:39 by fmesaito
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 考研调剂 +10 呼呼?~+123456 2026-03-24 10/500 2026-03-27 11:46 by wangjy2002
[考研] 343求调剂 +4 赠我一本书 2026-03-23 4/200 2026-03-27 00:40 by wxiongid
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 309求调剂 +4 gajsj 2026-03-25 5/250 2026-03-26 00:27 by Dyhoer
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315(英一)求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 求调剂 +6 研研,接电话 2026-03-24 7/350 2026-03-24 17:01 by barlinike
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
信息提示
请填处理意见