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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 丙烯酰氯怎样制备
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奋斗的人

木虫 (小有名气)

[求助] 丙烯酰氯怎样制备

丙烯酰氯怎样制备啊？我直接用丙烯酸：氯化亚砜=1.2:1在50℃下反应，反应完后常压蒸馏蒸不出酰氯，没有馏分。也试过减压蒸馏，也没得到馏分。
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1楼 2013-05-27 09:24:43
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-05-27 11:11:04
加点DMF试试看，有催化作用
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2楼2013-05-27 09:58:35
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-05-27 15:15:09
由丙烯酸和三氯化磷作用，丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1：0.333，将两者混合后，加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min，然后在室温下放置2h。反应物分二层，分出上层产物，加入氯化亚铜进行减压蒸馏，收集30-40℃(18.7kPa)的馏分，重蒸一次，收集30-32℃(18.7kPa)的馏分，得到丙烯酰氯。产率66%。
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3楼2013-05-27 15:07:35
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奋斗的人

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:07:35
由丙烯酸和三氯化磷作用，丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1：0.333，将两者混合后，加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min，然后在室温下放置2h。反应物分二层，分出上层产物，加入氯化亚铜进行减压 ...

请问氯化亚铜加多少呢？为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢？谢谢
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4楼2013-05-27 15:52:49
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 奋斗的人 at 2013-05-27 15:52:49
请问氯化亚铜加多少呢？为什么加氯化亚铜蒸出后的馏分还要再重蒸一次呢？谢谢...

上面没写，我也没做过，我觉得应该加少量的就可以了，一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大，可能纯度不高的，需要蒸2次提纯。
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5楼2013-05-27 15:56:44
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奋斗的人

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-05-27 15:56:44
上面没写，我也没做过，我觉得应该加少量的就可以了，一药匙吧。你看他第一次的温度区间比较大，可能纯度不高的，需要蒸2次提纯。...

我直接加了总质量的0.5%，常压蒸馏，没蒸出来，反应体系颜色逐渐变深，体系温度到了90+都没蒸出来。不知道是怎么回事？如果减压的话，丙烯酰氯的沸点太低，会直接抽到泵里。
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6楼2013-05-27 20:16:24
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sun4021102

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhoupeng87: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎交流 2013-05-28 14:36:34
如果是沸点低的原因你可以冷却用冰盐水
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7楼2013-05-28 10:52:02
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深海的鱼

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-05-29 14:51:20
丙烯酸+草酰氯，加入2滴DMF做催化剂，反应过夜，直接旋蒸，剩下的即为产物，立即使用
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一念起，天涯咫尺；一念灭，咫尺天涯
8楼2013-05-29 13:36:57
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麒麟情

新虫 (初入文坛)
楼主这个问题解决了吗？求指点！我也是做不出来，蒸馏时发现颜色不断加深。
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9楼2018-09-22 17:10:19
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