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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

[求助] 求助:怎样控制溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体粒径大小

最近在做溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粉体的工作,获得了均匀分散的凝胶,可是经过干燥,脱胶,热处理后,得到的二氧化钛感觉不是纳米级的,用手搓都能感觉到,用玛瑙研钵磨后虽然变小了,但还是能感觉到,很苦恼,老师不是做这方面的,也没有师兄师姐带,老师还催的很紧。。。求做过相关工作的大神指点下迷津!!!先谢过了!!
附上干燥,脱胶,热处理过程:溶胶陈化12h后得到凝胶,凝胶放在干燥箱里100度干燥5h,然后简单磨了磨,放在炉子里,250度脱胶1h,接着升温到400度保温4h。
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wangenxia926

新虫 (初入文坛)

请教一下,我在用溶胶凝胶发做二氧化钛纳米颗粒,我想按物质量比:钛酸丁酯:蒸馏水:乙醇:浓硝酸:冰乙酸=1:3:18:0.15:0.3,我是不可以把他们的比缩小10倍,分别乘以他们的摩尔质量,算出的质量就是按配比添加的。而且我做出的那个溶胶在陈化12h就变成凝胶了,也就是果冻状,是不反应过程太快,导致溶胶做的不是很理想?
11楼2015-03-28 22:03:29
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

没人回复呀。。。自己顶一下
2楼2013-05-26 22:48:37
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kicker11256

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
眉带凶兆: 金币+30, ★★★很有帮助, 谢谢你的帮助 2013-05-28 19:50:34
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献,这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基,能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑,没有做TEM,SEM,XRD,你怎么敢说颗粒大小呢。。。。有手感可能是有点团聚。最后注意晶体和颗粒的区别。
3楼2013-05-27 10:49:48
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眉带凶兆

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kicker11256 at 2013-05-27 10:49:48
1. 升温速度降低。
2. 溶液配方的选择。多看文献,这方面文章海了去了。
3. 提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基,能显著降低最后的晶体尺寸。

有一个地方我很迷惑,没有做TEM,SEM,XRD,你怎么 ...

谢谢你的回复,我决定降低升温速率试试看,以前看文献在制备时候有提到升温速率,自己做的时候没注意。。。这下教训来了
还有我想问一下,你是做这方面研究的吗?你做出来的粒径大概多少?
我看文献,感觉好多文章在粒径方面只是一带而过,也没有SEM,TEM照片,总感觉是忽悠人
4楼2013-05-27 14:05:36
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